一种应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备方法及设备技术

一种应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备方法及设备，方法是将二甲醚制品通入填料吸附塔进行吸附处理；定期从填料吸附塔顶部出口取样检测；当检测到取样质量不达标或填料吸附塔压降超过5000Pa，进行填料吸附塔内填料脱附再生，重复使用6-9次后，更换填料。设备包括带换热夹套(12)的塔身、排液管(1)、二甲醚入口(2)、二甲醚出口(6)、塔身内下自下而上设置的下层支撑筛板(3)、上层支撑装置(4)和填料压板(5)、装有上层填料(14)的栅格装置(8)、下层支撑筛板上的下层填料(9)、上层填料人孔(7)、下层填料人孔(10)、换热介质进口(11)和换热介质出口(13)。本发明专利技术可将制备二甲醚中的合成产品，用于气雾推进剂、制冷剂、发泡剂过程中的回收产物以及在萃取天然产物过程或处理烟草原料过程中循环使用的溶剂经过处理，应用于烟草制品处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及应用于烟草制品处理的二甲醚的制备方法及制备设备

技术介绍
二甲醚作为用作致冷剂、溶剂、萃取剂、聚合物的催化剂和稳定剂，在医药、食品、 烟草和化妆品行业用途日益广泛。由于制备方法和原料来源差异以及使用过程杂质、异味 的引入，导致二甲醚产品存在或产生异味，限制了二甲醚的使用性能。RWE-DEA矿物油化学有限公司的专利二甲醚的制备方法(CN 1038927C)介绍了无 异味二甲醚的生产方法，该二甲醚是由煤制甲醇制得，在甲醇进入反应器之前用酸性离子 交换剂，处理甲醇原料，和/或处理含有有味物质的二甲醚产物的方法。但实践证明，由于 受煤产地影响，生产的甲醇质量不一，该方法还是无法根本解决二甲醚带有异味的问题。中 国专利200910095059. 2《一种无异味高纯二甲醚的制备方法》介绍了使用浓度75%以上原 料甲醇制备无异味高纯度二甲醚的制备方法，该专利技术技术主要针对的是在二甲醚的制备环 节处理甲醇原料以及或处理含有有味物质的二甲醚产物的方法，其优点是只需调节碱性溶 液的配比和洗涤条件即可适用于不同的甲醇原料；适用于气相甲醇催化剂脱水法生产二甲 醚的所有生产装置，且不受装置如精馏塔的塔板数、精馏操作过程工艺条件的限制，可降低 实际生产操作难度和运行负荷。但其不足之处在于如果为去除微量的异味物质反复进行精 馏操作，对精馏设备要求很高，同时精馏操作主要是通过沸点差异进行分离、纯化，要满足 烟草制品对处理溶剂的特殊需求，会导致制造成本增加。如何将制备二甲醚过程中的合成 产品、用于气雾推进剂、制冷剂、发泡剂过程中回收产物以及在作为萃取剂用于萃取天然产 物过程或处理烟草原料过程中循环使用的溶剂经过处理，以满足烟草制品对处理溶剂的特 殊需求，一直是烟草行业未能很好解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种将制备二甲醚合成产品、用 于气雾推进剂、制冷剂、发泡剂过程中回收二甲醚以及在作为萃取剂用于萃取天然产物过 程或处理烟草原料过程中循环使用的二甲醚经过处理，满足烟草制品对处理溶剂特殊需 求，制备无异味高纯二甲醚的方法。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的。一种应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备方法，包括以下步骤①将二甲醚制品通入装有上层填料和下层填料的填料吸附塔进行吸附处理；②定期从填料吸附塔顶部出口取样检测，确保处理样品质量；③吸附处理一定量后，当检测到取样质量不达标或填料吸附塔压降超过5000Pa， 进行填料吸附塔内填料脱附再生，重复使用6 9次后，更换填料。本专利技术所述二甲醚制品为含量不低于98%的二甲醚制品。吸附处理操作过程工艺技术条件为填料吸附塔内温度为-24. 5°C 40°C、压力为OMPa 0. 80MPa，进气口和排 气口的操作压降< 5000pa。所述进行填料吸附塔填料脱附再生，是指从填料吸附塔顶部通 入饱和蒸汽或过热蒸汽，从填料吸附塔底部排出蒸汽5分钟-10分钟，至填料吸附塔底部 温度测定为110°C -150°C ；然后用真空装置对填料吸附塔抽真空至塔内上层填料含水率为 11% -14%。应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备设备，该设备包括带换热夹套的 塔身，位于塔身底部的排液管，位于塔身下端侧面的二甲醚入口，位于塔顶的二甲醚出口， 位于塔身内自下而上设置的下层支撑筛板、上层支撑装置和填料压板，设置于上层支撑装 置和填料压板之间的装有上层填料的栅格装置，置放于下层支撑筛板上的下层填料，开设 于塔身侧面位于上层支撑装置和填料压板之间的上层填料人孔以及位于上层支撑装置下 方的下层填料人孔，分别设置于塔身下部和上部并与换热夹套相通的换热介质进口和换热 介质出口。本专利技术所述上层填料为烟草植物材料或烟草植物材料制品；所述下填料层为不锈 钢材料或陶瓷材料。所述栅格装置由栅格条、侧面筛网和底部筛网围构而成。所述烟草植 物材料制品为加工后公称尺寸大于Imm的烟丝或烟梗颗粒。本专利技术的有益效果是①利用烟草相关材料多孔、多空腔材料良好的吸附性能和吸附作用，采用烟草本 源性材料作为吸附材料，可保证溶剂品质，可以有效地吸附二甲醚的异味，满足烟草制品的 要求。②可使用废弃的低次档烟叶和烟梗材料作为填料，不仅来源广泛、成本低，还拓展 了烟草废弃物的新用途。③适用性好，可以应用于处理不同烟草原料过程的溶剂循环使用时纯化溶剂过程。下面结合说明书附图和实施例进一步阐述本
技术实现思路
。 附图说明图1是本专利技术设备结构示意图；图2是图1的侧视图；图3是下层支撑筛板的俯视图；图4是栅格装置的示意图；图5是图4的A-A截面图。具体实施例方式如图1、图2所示，本专利技术应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备设备包 括带换热夹套12的塔身，位于塔身底部的排液管1，位于塔身下端侧面的二甲醚入口 2，位 于塔顶的二甲醚出口 6，位于塔身内自下而上设置的下层支撑筛板3、上层支撑装置4和填 料压板5，设置于上层支撑装置4和填料压板5之间的装有上层填料14的栅格装置8，置放 于下层支撑筛板3上的下层填料9，便于设备维修和填料更换的开设于塔身侧面位于上层 支撑装置4和填料压板5之间的上层填料人孔7以及位于上层支撑装置4下方的下层填料人孔10，分别设置于塔身下部和上部并与换热夹套相通的换热介质进口 11和换热介质出 口 13。上层填料为烟草植物材料或烟草植物材料制品，一般采用经现有技术切丝或造粒以 及筛分后公称尺寸大于Imm的烟丝或烟梗颗粒。下填料层9可采用不锈钢材料或陶瓷材料。 栅格装置8如图4、图5所示由栅格条8a、侧面筛网8b和底部筛网8c围构而成，使用不锈 钢材料制作，其圆周栅格间和通过圆心相互垂直、交叉栅格条8a按D = 150mm 200mm等 间距布置，筛网为孔距不小于ImmXlmm的不锈钢网。在实际应用中，本专利技术设备最好由至少两个或两个以上的吸附填料塔并联或串联 切换使用。应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备方法包括以下步骤①将含量不低于98%的二甲醚制品通过二甲醚入口 2通入填料吸附塔内进行 吸附处理。所述二甲醚制品，可以为制备二甲醚过程中的合成产品、用于气雾推进剂、制 冷剂、发泡剂过程中回收产物以及在作为萃取剂用于萃取天然产物过程或处理烟草原料 过程中循环使用的二甲醚制品。吸附处理操作过程工艺技术条件为填料吸附塔内温度 为-24. 5°C 40°C、压力为0 0. 80MPa，二甲醚入口和二甲醚出口的操作压降彡5000pa。 填料吸附塔内温度通过从换热介质进口 11将换热介质通入换热夹套12以及从换热介质出 口 13排出换热介质控制。操作压力通过二甲醚溶剂压缩机、二甲醚入口、二甲醚出口流量 控制。②定期从填料吸附塔顶部的二甲醚出口 6取样检测，确保处理样品质量。③吸附处理一定量后，当检测到取样质量不达标或填料吸附塔压降超过5000Pa， 进行填料吸附塔填料脱附再生，重复使用6 9次后，分别从上层填料人孔7和下层填料人 孔10更换填料。所填料吸附塔填料脱附再生，是指从填料吸附塔顶部二甲醚出口 6通入饱 和蒸汽或过热蒸汽，从填料吸附塔底部排液管1排出蒸汽5分钟-10分钟，至填料吸附塔 底部温度测定为110°C -150°C ；然后用真空装置对填料吸附塔抽真空至上层填本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：　　①将二甲醚制品通入装有上层填料和下层填料的填料吸附塔进行吸附处理；　　②定期从填料吸附塔顶部出口取样检测，确保处理样品质量；　　③吸附处理一定量后，当检测到取样质量不达标或填料吸附塔压降超过５０００Ｐａ，进行填料吸附塔内填料脱附再生，重复使用６－９次后，更换填料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李军，王保兴，段安凌，陈婉，李金华，
申请(专利权)人：云南瑞升烟草技术集团有限公司，
类型：发明
国别省市：53