一种4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物离子液体及制备和应用制造技术

本发明专利技术涉及一种4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物离子液体及制备和应用。该离子液体化学名称为1，3-二[2-氧-2-(2，2，6，6-四甲基-1-氧-4-哌啶氧基)乙基]咪唑六氟磷酸盐。其制备过程：TMHPO和2-氯乙酰氯及吡啶经反应、过滤、蒸发浓缩及干燥，得2-氯-乙酸-2，2，6，6-四甲基-1-氧-4-哌啶酯；将该化合物配制丙酮或乙腈溶液；将KPF6配制丙酮或乙腈溶液；将咪唑和K2CO3配制丙酮或乙腈悬浊液；上述溶液及悬浊液混合冷凝回流，经过滤、蒸发浓缩、干燥得到离子液体。本发明专利技术的优点，制备过程易操作，离子液体纯度高，用于催化醇氧化反应，转化率高和选择性好，价格低，可重复使用。

【技术实现步骤摘要】
,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物离子液体及制备和应用的制作方法
本专利技术涉及，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物离子液体及制备和应用， 属于离子液体催化剂及其应用技术。
技术介绍
离子液体是一类特殊的液体熔融盐，具有优良的物理化学性质以及可修饰、调变 的阴阳离子结构，被认为是替代常用挥发有机溶剂的新型绿色溶剂。经设计而满足专一 性要求的离子液体称为功能化离子液体，包括针对物理性质(如流动性、传导能力、液态范 围、溶解性)的功能化和针对化学性质(极性、酸性、手性、配位能力)的功能化。调变化学 性质的功能化离子液体近年受到高度重视，含质子酸的离子液体、含手性中心的离子液体、 具有配体性质的离子液体都已见诸报道，在催化和有机反应中发挥了独特的作用。哌啶类氮氧化物是一种新型稳定的自由基，它在自旋标记、温和氧化等方面的广 泛应用引人注目。2，2，6，6_四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)是其中一种，结构如式1所示，目 前已有报道将其用于催化醇氧化反应，特别是催化反应较难发生的的醇/O2体系，获得了较 好的选择性和收率，但TEMPO价格昂贵，催化体系不能重复使用。合成以该类物质为基础的 功能化离子液本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种４－羟基－２，２，６，６－四甲基哌啶氮氧化物离子液体，其特征在于：该离子液体是由有机阳离子１，３－二［２－氧－２－（２，２，６，６－四甲基－１－氧－４－哌啶氧基）乙基］咪唑和阴离子六氟磷酸根组成，化学名称为１，３－二［２－氧－２－（２，２，６，６－四甲基－１－氧－４－哌啶氧基）乙基］咪唑六氟磷酸盐，其结构式为式３所示，它的性质为：常温下为红色固体，热分解温度：１８０℃，熔点：３６℃，式３１ＨＮＭＲ，δＨ（ＤＭＳＯ－ｄ６，ｐｐｍ）：１．１３（ｓ，６Ｈ），１．２４（ｓ，６Ｈ），１．３６（ｓ，６Ｈ），１．４５（ｓ，６Ｈ），１．６９（ｔ，２Ｈ，Ｊ＝１．２Ｈｚ），１．７９（ｔ，２Ｈ，Ｊ＝１．２Ｈ...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩金玉，王华，盛文博，常贺英，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12