一种以滑石和膨润土为原料制备微晶玻璃的方法技术

以滑石和膨润土为原料制备MgO-A12O3-SiO2系堇青石基微晶玻璃的方法，涉及一种制取MgO-A12O3-SiO2系堇青石基微晶玻璃的方法，首先以滑石和膨润土为原料，将膨润土提纯，钠化得到钠基膨润土，有机化得到有机膨润土，将有机膨润土与滑石和水按质量比一起放入球磨中，加入氧化锆珠进行球磨，过滤除去杂质，用去离子水洗涤，干燥，放入加热炉内煅烧，得到MgO-A12O3-SiO2系堇青石基微晶玻璃。堇青石基玻璃陶瓷是很有发展前景的介电材料，广泛应用于电力电子工业领域，由于其特殊的性能，因此具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备微晶玻璃的方法，特别是涉及一种以滑石和膨润土为原料制 备MgO-Al2O3-SiA系堇青石基微晶玻璃的方法。
技术介绍
堇青石基微晶玻璃由于具有介电常数和热膨胀系数低、力学强度高和电绝缘性能 良好等优点，被认为是很有发展前景的介电材料，所以一直以来，人们对它的研究和应用开 发十分活跃，在经过了近二十年的发展后，以堇青石为主晶相的MAS系统微晶玻璃的研究 取得了令人注目的成果。对MgO-Al2O3-SW2系统玻璃的表面晶化研究表明该系统玻璃在析晶过程中出现明 显的两相分离，且表面析晶与内部析晶的种类不同，专利技术了高强度微晶玻璃材料。在玻璃的 自由表面上析出大小约为500 — 1000A的球形分相粒子群，其数量随表面深度的增加由密 集连续的分布状态逐渐过渡为呈指数规律减少的分布状态。粒子的大小及其分布不随热处 理温度的升高或时间的延长而变，只是其分布曲线随温度或时间向玻璃内部平移，而且越 靠近表面粒子的分就越密集，并且逐渐转变为β-石英、Mg0-Al203-Si02。α-堇青石3种晶 相组成，并呈树枝状向玻璃内部生长。玻璃的转变温度、颜色以及玻璃分相的结构形貌随热 处理温度的不同而出现明显的差异。主要表现在第一，分相改变了各组分在玻璃中的分 布。第二，分相使两相中的一相即富TiO2相玻璃具有比均勻玻璃明显高的离子迁移率。第 三，分相形貌对玻璃的成核速度有显著的影响。当晶核的形成是以低粘度相为母相时，玻璃 中高、低粘度相两相界面的增加对扩散成核不利。晶核形成温度下的热处理对Mg0-Al203-Si02_TiA系统玻璃晶化的影响。结果发现 在晶核形成的温度下预热处理时，玻璃中析出的镁铝钛酸盐结晶核数越多。镁铝硅系统微 晶玻璃表面龟裂与退火工艺制度间的关系。研究表明退火决定着玻璃的析晶过程，合理的 退火工艺制度是避免微晶玻璃表面龟裂的措施之一。对镁铝硅系统玻璃析晶和硬度的影 响。研究表明，&02能降低玻璃的析晶活化能，有助于系统玻璃的析晶，是该系统玻璃的有 效晶核剂。微晶玻璃的晶化速率、晶相组成和微观结构。晶化结果表明添加合适晶核剂 将形成中间相，通过中间相诱导析晶，主晶相为堇青石；复合晶核剂可提高晶化速率，降低 基础玻璃的晶化温度。随着Cr2O3，含量的增加，玻璃试样的颜色由浅绿色逐渐转变成灰色。在MgO-Al2O3-SiO2系统玻璃中引入TW2和&02，制得以假蓝宝石为主晶相的微晶 玻璃，并研究了玻璃的析晶过程。研究表明，此微晶玻璃具有细小均勻的晶粒结构，具有高 的弹性模量(120GPa)和良好的表面性能，是适宜的硬盘基板材料。根据硬盘基板材料的要 求，借助 Makishima-Mackenzie 理论设计了 MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-Y2O3 玻璃，获得具有较高 弹性模量(120GPa)的微晶玻璃，并研究了微晶玻璃的弹性模量与其组成之间的关系。MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃具有低介电常数，低介电损耗，高强度，高抗热抗冲 击等许多优良特性，其主晶相堇青石具有低的热膨胀系数，可使材料具有较强的抗热震能 力，并具有高的电阻率，使堇青石在耐火材料、精细陶瓷、计算机集成电路的基板等领域得到了广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，本方法 以两种工业矿物，即滑石和膨润土为原料制备MgO-Al2O3-SiO2系堇青石基微晶玻璃，制取的 产品，纯度高、质量好、附加值高。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，该方法包括如下过程首先，将膨润 土与水和六偏磷酸钠或焦磷酸钠混合加入球磨中，氧化锆珠球磨，过滤去除杂质，加入稀硫 酸淋洗，干燥后得到提纯膨润土 ；将提纯膨润土加入六偏磷酸钠，搅拌升温，静置，取上层清 液，加入碳酸钠，搅拌，静置过滤得到钠化膨润土 ；将钠基土加入季铵盐有机化试剂溶液中， 搅拌反应，过滤，洗涤，干燥得到有机膨润土 ；将工业滑石与水混合，放入球磨中，氧化锆珠 球磨，加入有机化膨润土，继续球磨，加入表面活性剂，过滤，洗涤，干燥，放入加热炉内煅烧 得到MgO-Al2O3-SW2系堇青石基微晶玻璃。所述的，膨润土需经过提纯、钠 化和有机化，所述的，滑石为高品级，氧化镁+氧 化硅含量大于99%。所述的，MgO-Al2O3-SiA系微晶 玻璃，主晶相的 MgO-Al2O3-SiO2 组分范围为=MgO 9. 5 25. 5%, Al2O3 17. 5 34. 5%, SiO2 49 68%。本专利技术的优点与效果是1.本专利技术提出了一种以两种工业矿物，即滑石和膨润土为原料制备MgO-Al2O3-SiO2系 堇青石基微晶玻璃的方法，产品纯度高，附加值高。2.本专利技术整个工艺操作简单，成本低，经济效益较好。3.本专利技术具有低的介电常数、低的热膨胀系数、高的力学强度和良好的电绝缘性 能的堇青石基玻璃陶瓷，堇青石基玻璃陶瓷是很有发展前景的介电材料，广泛应用于电力 电子工业领域，如用于生产石油压裂支撑剂和制造各种类型的电路路板、绝缘体、电容器、 滤波器和混频器等。由于其特殊的性能，因此具有广泛的应用前景。附图说明图1为本专利技术工艺流程方框图2为Mg0-Al203_Si02系微晶玻璃粉体的SEM图； 图3为1200°C焙烧的MgO-Al2O3-SW2系微晶玻璃粉体的XRD图。注本专利技术的图2—图3为产物状态的分析示意图或照片，图中文字或影像不清晰 并不影响对本专利技术技术方案的理解。具体实施例方式下面参照附图对本专利技术进行详细说明。41.本专利技术的基本原理滑石是十分普遍的矿物，指的是一种纯的含水镁硅酸盐的特殊结构的矿物，其理论分 子式为3Mg0 · 4Si02 · H2O,其中Mg037. 5%，Si026 3 . 5%，但滑石很少能达到理论纯度。在自然 界滑石矿物以片状和致密块状两种形式纯在，致密块状也称为块滑石和更为珍贵的熔岩滑 石。而片状化石又分为片状软滑石，透闪石滑石和混合滑石，其中片状化石是主要滑石类 型，用途最广。滑石色白，有油脂光泽，比重为2. 75，硬度为1，是自然界硬度最小的矿物。 滑石具有化学稳定性，熔点高，比热大，对热冲击稳定，导热，导电率低，收缩率低，吸油能力 强，作为填料和涂料滞留性好。该矿物易粉磨，润滑，且干润滑好。膨润土的主要矿物成分是蒙脱石(Smectite)族矿物，为有益组分。蒙脱石族矿物 包括二八面体和三八面体两个亚族，而膨润土所含通常为二八面体亚族中的矿物，有以下 三种矿物蒙脱石 E+0.33 (All.67MgO.33)Si4010 (OH)2 · nH20贝得石E+0. 33A12 (Si3. 67A10. 33) 010(OH)2 · nH20绿脱石 E+0. 33Fe3+2(Si3. 67A10. 33)010 (OH) 2 · nH20 其中E+为可交换的层间阳离子。二八面体亚族的晶体化学通式为 Wu+V+Zaixi^eyS+MgzU. 00(Si4_(u+v) Fev3+, Alu) 010 (OH) 2 · nH20。式中u+v+z为层间电荷，蒙脱石一般为22，贝得石的y、ν、ζ为零，绿 脱石V、X、Z为零。膨润土中常混杂有非蒙脱石族的矿物，含量不等。混杂成分可归为三类其他粘土 矿物，例如高岭石和伊利石；粒状及片状硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以滑石和膨润土为原料制备微晶玻璃的方法，其特征在于，该方法包括如下过程：首先，将膨润土与水和六偏磷酸钠或焦磷酸钠混合加入球磨中，氧化锆珠球磨，过滤去除杂质，加入稀硫酸淋洗，干燥后得到提纯膨润土；将提纯膨润土加入六偏磷酸钠，搅拌升温，静置，取上层清液，加入碳酸钠，搅拌，静置过滤得到钠化膨润土；将钠基土加入季铵盐有机化试剂溶液中，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥得到有机膨润土；将工业滑石与水混合，放入球磨中，氧化锆珠球磨，加入有机化膨润土，继续球磨，加入表面活性剂，过滤，洗涤，干燥，放入加热炉内煅烧得到ＭｇＯ－Ａ１↓［２］Ｏ↓［３］－ＳｉＯ↓［２］系堇青石基微晶玻璃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王国胜，宁志高，徐昱峰，张翔，刘学贵，孙宏艳，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：89