本发明专利技术涉及一种采样方法，包括以下步骤：a、根据待测样品的浓度，控制富集管的温度，使待测样品的浓度高于设定值时，富集管对待测样品不富集；b、待测样品通入富集管进行采样。本发明专利技术还提供了一种采样装置。本发明专利技术具有操作简单、浓度适用范围广、实时性强等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种对大浓度范围物质进行采样的方法及装置，它主要应用在气相色 谱分析领域。
技术介绍
气相色谱仪(GC)是一种定性定量分析未知物质的仪器，根据进样方式的不同，可 分为注射器进样方式和采样泵进样方式两类仪器，注射器进样方式的仪器通常分析的是液 态样品，采样泵进样方式的仪器通常分析的是气态样品。气态样品的浓度可能从ppt量级到ppm量级变化，用采样泵进样方式的仪器分析 气态样品时，为了适应不同浓度物质的分析，通常采用定量环和富集管两种器件进行定量。 定量环通常是具有一定体积的空管，用于测试高浓度的样品；富集管通常是填充了某种吸 附剂的填充管，吸附剂在低温下可以吸附待测物，起到富集的作用，在高温下可以让待测物 挥发出来，用于测试低浓度的样品。该方案主要有以下不足1、采样器件定量环和富集管安装在GC流路的相同位置，在分析不同浓度样品时 需要人工更换采样器件，耗时耗力，特别是便携式GC用于现场应急监测时，更换定量环和 富集管所带来的时间损失是巨大的；2、更换定量环/富集管时，容易损坏器件；3、定量环和富集管均需安装至GC流路中，以便于对不同浓度的待测气体进行分 析，这样时常更换定量环和富集管，使色谱流路变得复杂，而且增大了流路中的死体积。而在用富集管对浓度较低(通常为PPt ppb)的气态样品进行采样时，通常待测 物浓度越低，所需的富集时间越长。则在测试未知浓度的样品时，富集时间就成了一个令人 头痛的问题，如何选择富集时间显得至关重要。富集时间太长，容易造成信号饱和或超过柱 容量，富集时间太短，则会造成信号微弱，信噪比差。目前，只能按照经验选择富集时间，然后根据测试结果调整富集时间，这种工作模 式主要有以下不足1、费时、费力将待测气体通过预先设定富集时间的富集管进行富集，再通过进样、分离及分析， 得到测量结果；根据测量结果，微调富集时间，再将待测气体通入富集管，最后得到测量结 果，直至达到满意效果；在此过程中，可能需要多次微调富集时间，才能达到满意效果，耗费 的时间较长；2、成本高微调富集时间时需要进行相应的测量，则这些前序测量使样品浪费较多，使测量 的费用成本变高；3、危险系数高如果待测物是有毒有害气体，长时间地暴露在该环境中，对操作者的身体会造成损害；4、时机延误待测物的浓度是随着时间变化的，如果进行多次调节富集时间，则不能及时地得 到某一时刻的浓度信息。
技术实现思路
为了解决现有技术中的上述不足，本专利技术提供了一种仅采用富集管即可实现不同 浓度样品进行采样的方法及装置。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案一种采样方法，包括以下步骤a、根据待测样品的浓度，控制富集管的温度，使待测样品的浓度高于设定值时，富 集管对待测样品不富集；b、待测样品通入富集管进行采样。进一步，人工或温控单元根据待测样品浓度控制富集管温度及温度持续时间。作为优选，所述温控单元为时序加热控制单元。作为优选，系统进样口分别与富集管和检测器相连；所述进样口和检测器相连通时，待测样品通入检测器，进行浓度预判；根据待测样 品浓度的预判结果，控制富集管的温度；所述进样口和检测器的通路断开时，待测样品通入富集管进行采样。进一步，在步骤b中，对待测样品采样之后，将富集管的温度调整为进样温度；载气将富集管中的气体带入色谱柱，经色谱柱分离后由色谱检测器进行分析。本专利技术还提供了一种采样装置，包括进样口、出样口和富集管，所述富集管分别与进样口和出样口相连；加热元件，对富集管加热；温控单元，与加热元件相连，根据待测样品的浓度控制富集管的温度，使待测样品 的浓度高于设定值时，富集管对待测样品不富集。进一步，人工或温控单元根据待测样品浓度，控制加热元件对富集管的加热温度 及温度持续时间。作为优选，所述温控单元为时序加热控制单元。作为优选，所述采样装置还包括检测器，所述检测器与进样口相连；所述进样口和检测器相连通时，待测样品通入检测器，进行浓度预判；根据待测样 品浓度的预判结果，控制加热元件对富集管的加热温度及温度持续时间；所述进样口和检测器的通路断开时，待测样品通入富集管进行采样。进一步，所述的检测器包括但不限于热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获 检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。进一步，所述采样装置还包括色谱分析单元，分别与所述进样口和出样口相连；经 过富集管采样得到的待测样品由载气带入色谱分析单元分离并进入色谱检测器分析。进一步，色谱检测器与进行浓度预判时的检测器是同一个检测器，或是不同的检 测器。本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果1、不需要更换定量环和富集装置，仅用富集管即可实现高浓度范围物质的分析， 简化了操作；2、避免了因时常更换而对富集管带来的损坏，减少了器件的损耗；3、简化了色谱流路，减小了死体积；4、测试之前对待测样品的浓度进行预判，根据预判结果调整富集温度和富集时 间，节省了调整时间，简化了操作；5、由于根据浓度预判结果自动调整富集时间，无需人工参与，保证了人员安全；6、根据浓度预判结果对待测物的富集时间进行调整，能够实时响应待测物的浓度 变化，能够保证及时地得到各时刻样品的浓度信息。附图说明图1是实施例1中采样装置的结构简图；图2为实施例2中采样装置处于采样状态的结构简图；图3为实施例2中浓度为IOppm的苯系物的色谱图；图4为实施例3中采样装置的结构简图；图5为实施例3中分析高浓度样品时的温度时序图；图6为实施例4中采样装置的结构简图；图7为实施例4中分析高浓度样品时的温度时序图。具体实施例方式实施例1请参阅图1，一种采样装置，包括进样口、出样口、富集管1、加热元件2和温控单元 3 ；所述富集管1为一段填充了吸附物质的不锈钢管；所述富集管1的外形可以是但 不限于立方形、球形和圆桶形，本实施例为圆桶形；所述吸附物质可以是TenaxTA (2，6 二苯基对苯醚聚合树脂)或TenaxGR (2，6 二苯 基对苯醚聚合树脂+30%石墨)或Carbotrap (石墨化碳黑)或CarbotrapC (石墨化碳黑) 或Carboxen569 (碳分子筛)或CarbosieveSIII (碳分子筛)；本实施例为TenaxTA ；所述加热元件2可以为独立的加热器件，也可以为富集管本身，对加热元件2通电 即可实现对其加热；在本实施例中，加热元件2为独立的加热器件；所述加热元件2分别与富集管1和温控单元3相连；所述加热元件2响应温控单元3发出的信号，对富集管1进行加热，以使富集管1 的温度达到设定温度；所述温控单元3根据待测样品的浓度范围，给加热元件2发出信号，以控制加热元 件2对富集管1的加热温度，使待测样品浓度高于设定值时，富集管对待测样品不富集。本实施例还提供了一种采样方法，包括以下步骤a、提供本实施例所述的采样装置；已知待测样品为浓度IOppm的苯系物(包括苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、乙苯)，则待测样品的浓度范围在ppm量级，为高浓度范围；样品浓度设定值为lppm，由于待测样品浓度高于样品浓度设定值，则人工控制富 集管1具有较高的采样温度，使富集管1对待测样品不富集；在温控单元3上设置采样温度为240°C，加热元件2接到温控单元3发出的信号， 将富集管1加热至采样温度；b、待测样品由进样本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种采样方法，包括以下步骤：ａ、根据待测样品的浓度，控制富集管的温度，使待测样品的浓度高于设定值时，富集管对待测样品不富集；ｂ、待测样品通入富集管进行采样。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴文明，刘立鹏，郑毅，
申请(专利权)人：聚光科技杭州股份有限公司，
类型：发明
国别省市：86
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