【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种将动态顶空-冷聚焦接口和气相色谱一质谱联用仪器GC-MS相连接的在线分析方法。
技术介绍
烟草顶空香味成份是烟草质量的重要表征成份之一,目前测定烟草顶空成份的方法主要有静态顶空和动态顶空法气相质谱法等,静态顶空法是在已达到平衡的密闭容器中烟草样品顶部空间萃取烟草中的香味成份,并与气质色谱联用仪结合对样品进行分析的一种比较特殊的分析技术。该技术消除了由基体成份的带入的干扰。但该方法的灵敏度较差、 稳定性和重现性较差。同时由于静态顶空是一个平衡态的萃取过程,对烟草样品中的小分子香味成份萃取效果较差,某些小分子香味成份甚至不能被检测,方法有一定的歧视性。动态顶空法是利用载气对样品进行连续的吹扫,将样品中挥发性和半挥发性成份吹扫出来, 经捕集器收集,解吸后进入检测器分析。该方法具有较低的检出限,较高的灵敏度和重现性。但该方法一般利用吸附剂进行捕集,对分析对象有歧视性。不能对烟草顶空成份进行全面的分析。
技术实现思路
本专利技术的目的正是针对上述现有烟草顶空成份分析方法不能全面分析的不足之处而提供一种基于动态顶空-冷聚焦接口和GC-MS的烟草顶空成份的分析方法。本专利技术的目的可通过下述技术措施来实现本专利技术的动态顶空-冷聚焦-GC-MS的烟草顶空成份分析方法包括下述步骤称取 0. Γ2克的卷烟烟丝样品,放入顶空样品瓶中,对所述品瓶进行加热,加热时间为纩12分钟,加热温度为阳飞5度,加热完成后通过载气进行连续吹扫;将吹扫出来的顶空成份通过传输管路送入PTV进样口,经液氮降温到-100°C冷凝富集,富集后快速升温进入气相色谱, 通过气相色谱GC分离后 ...
【技术保护点】
1.一种动态顶空-冷聚焦-GC-MS的烟草顶空成份分析方法,其特征在于:所述方法包括下述步骤:称取0.1~2克的卷烟烟丝样品,放入顶空样品瓶中,对所述品瓶进行加热,加热时间为8~12分钟,加热温度为55~65度,加热完成后通过载气进行连续吹扫;将吹扫出来的顶空成份通过传输管路送入PTV进样口,经液氮降温到-100℃冷凝富集,富集后快速升温进入气相色谱,通过气相色谱GC分离后,进入质谱MS进行定性定量分析;其中GC/MS的测定条件:进样口温度:250℃;电离方式:EI;离子源温度:230℃;传输管路温度:200℃;载气:氦气,恒流流速0.8~1.5mL/min;色谱柱:50m×0.25mm×0.25μm毛细管气相色谱柱;程序升温:初始温度50℃,升温速率2℃/min~10℃/min至250℃,保持20min。
【技术特征摘要】
1.一种动态顶空-冷聚焦-GC-MS的烟草顶空成份分析方法,其特征在于所述方法包括下述步骤称取0.广2克的卷烟烟丝样品,放入顶空样品瓶中,对所述品瓶进行加热,加热时间为纩12分钟,加热温度为55飞5度,加热完成后通过载气进行连续吹扫;将吹扫出来的顶空成份通过传输管路送入PTV进样口,经液氮降温到-100°C冷凝富集,富集后快速升温进入气相色谱,通过气相色谱GC分离后,进入质谱MS进行定性定量分析;其中GC/MS的测定条件进样口温度250°C ;电离方式EI ;离子源温度230°...
【专利技术属性】
技术研发人员:颜权平,王洪波,赵乐,谢复炜,刘惠民,
申请(专利权)人:中国烟草总公司郑州烟草研究院,
类型:发明
国别省市:41
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