一种1,2,4-三氯苯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种１，２，４－三氯苯的合成方法，该方法通过在引发剂存在下３，４－二氯硝基苯与氯气发生连续化取代反应，得到１，２，４－三氯苯，具体反应步骤如下：ａ．配料罐中３，４－二氯硝基苯与引发剂混合，并将所得混合料保温在５０℃～１００℃；ｂ．ａ步骤中的混合料加入反应釜至设定液位，加热至１５０℃～１８０℃；ｃ．将氯气通入混合料中，控制温度在１８５℃～２３５℃，氯气与混合料生成１，２，４－三氯苯和硝酰氯；ｄ．１，２，４－三氯苯随硝酰氯从反应塔顶部引出，经冷凝分离，气相为硝酰氯，经多级喷淋吸收，中和后达标排放；液相经水洗、精馏，再冷凝处理，得１，２，４－三氯苯。由于本发明专利技术采用了合理的工艺路线，并采用适当的引发剂来引发取代反应，使１，２，４－三氯苯的生成简单易行，反应路线短，选择性高，得到的产品收率和纯度高，且实现了连续化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种l， 2， 4-三氯苯的合成方法，属于l， 2， 4-三氯苯的合成
技术背景1， 2， 4-三氯苯是一种用途很广的有机中间体，1， 2， 4-三氯苯用作高熔点物质重结晶用溶 剂、电器设备冷却剂、润滑油添加剂、脱脂剂、油溶性染料溶剂、白蚁驱除剂等，也用作制 造2，5-二氯苯酚的原料。目前，工业上生产l，2，4-三氯苯的生产方法主要是1.从农药林 丹副产物一六六六无效体经热解或碱解得到混合三氯苯，再经溶剂重结晶等手段分离提纯； 2.从生产氯苯或二氯苯副产的混合三氯苯中分离提纯。农药六六六粉生产中副产的无效异 构体，但由于环保要求而生产受到限制，六六六粉已被其它农药取代，致使原来廉价的原料 无法获得。二氯苯的副产物中分离l，2，4-三氯苯，尽管成本低，但分离困难，因为l，2，4-三 氯苯与二氯苯的物理性质相近，尤其对于高纯度的产品，要求精馏塔板数十分庞大，使得操 作费用很高，而且产品质量不稳定，难于适应市场的需求。氯苯的定向催化氯化需要大量的 路易士酸催化剂，生产过程中产生大量废水。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种工艺选择性高，合成路线短，产品收率本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种１，２，４－三氯苯的合成方法，其特征在于：在引发剂存在下，通过３，４－二氯硝基苯与氯气发生取代反应，得到１，２，４－三氯苯，具体反应步骤如下：ａ、在配料罐中将３，４－二氯硝基苯与引发剂混合，并将所得混合料保温在５０℃～１００℃；得Ａ料；ｂ、将Ａ料加入氯化反应釜中至设定的液位，加热至１５０℃～１８０℃；得Ｂ料；ｃ、经通氯管，氯气从氯化反应釜的釜底通入到Ｂ料中，加热并控制温度在１８５℃～２３５℃，使所通入氯气与Ｂ料反应生成１，２，４－三氯苯和硝酰氯；得Ｃ料；ｄ、将Ｃ料从反应塔的顶部引出，经冷凝器冷凝实现气液分离，液相冷凝后经水洗、精馏，得１，２，４－三氯苯。

【技术特征摘要】
1. 一种1，2，4三氯苯的合成方法，其特征在于在引发剂存在下，通过3，4二氯硝基苯与氯气发生取代反应，得到1，2，4三氯苯，具体反应步骤如下a、在配料罐中将3，4二氯硝基苯与引发剂混合，并将所得混合料保温在50℃～100℃；得A料；b、将A料加入氯化反应釜中至设定的液位，加热至150℃~180℃；得B料；c、经通氯管，氯气从氯化反应釜的釜底通入到B料中，加热并控制温度在185℃～235℃，使所通入氯气与B料反应生成1，2，4三氯苯和硝酰氯；得C料；d、将C料从反应塔的顶部引出，经冷凝器冷凝实现气液分离，液相冷凝后经水洗、精馏，得1，2，4三氯苯。2.根据权利要求l所述的l，2，4-三氯苯的合成方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈生荣，陈志明，徐德忠，丁小红，
申请(专利权)人：浙江富盛控股集团有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]