一种从绞股蓝中同时制备总皂苷和多糖的方法技术

本发明专利技术涉及一种从绞股蓝中同时制备总皂苷和多糖的方法，该方法工艺步骤包括：将绞股蓝药材粉碎，加水微波辅助提取，大孔树脂吸附皂苷分离多糖，H2O2脱色、醇沉制备多糖，正丁醇萃取、丙酮沉淀、乙醇重结晶制备总皂苷。本发明专利技术操作简单、周期短、安全可靠、成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药提取领域，具体涉及。
技术介绍
绞股蓝为葫芦科绞股蓝属植物，又名七叶胆、五叶参、七叶参、神仙草等。具有降血压，降血脂，降血糖；抗动脉硬化、抑制血栓形成，治疗心血管疾病；安神养性，延缓衰老，改善脑力活动，提高大脑机能；活化人体正常细胞，减肥胖、健脾胃、解疲劳，有镇静，催眠、抗紧张作用，治疗偏头疼；抗癌防癌，抑制杀灭癌细胞；增强人体血液中淋巴细胞的活性，增强人体的免疫功能；消除激素类药物的毒副作用；消炎、抗肠、胃溃疡和肿疡等功效，绞股蓝产品大量用于药品、食品、饮料和化妆品。绞股蓝主要有效成份是绞股蓝皂甙、绞股蓝糖甙(多糖)、水溶性氨基酸、黄酮类、 多种维生素、微量元素、矿物质等。现代药理研究发现绞股蓝有多方面的药理作用，较多认为其主要归功于绞股蓝皂苷成分，因而一般生产在绞股蓝提取皂苷后，其含糖类等成分残渣就被弃去，造成了资源的浪费。绞股蓝皂苷用于降血压，降血脂，治便秘和安神养性提高免疫力，增强体力，使衰弱，疲劳症状减轻或消除，延缓衰老，改善脑力活动，提高大脑机能； 维护心脑血管的健康，抗动脉硬化抑制血栓的形成；有镇静，催眠、抗紧张，治白发，治疗偏头疼，消除胸闷，消除激素类药物的毒副作用。王国恩等就国内外对绞股蓝多糖的研究，综述了绞股蓝多糖在抗肿瘤、对肝损伤的保护、提高免疫能力、降血糖等七方面的药理作用。目前，提取绞股蓝皂苷的方法主要有色谱法、回流法、超声波提取法。这些方法虽有较好的得率，但操作复杂，对仪器要求高。中国专利(申请号为CN03157680.X) “一种绞股蓝多糖的提取方法”，该专利公开的方法是绞股蓝在PH值为4. 5-8. 0水中，温度为 400C -70°C下用纤维素酶(或含纤维素酶的混合酶)酶促反应提取数次，合并提取液浓缩、 去沉淀，澄清液加入酒精沉淀Mh以上，分出多糖沉淀、脱水、真空干燥即得绞股蓝多糖。该专利技术提取率较高，但原料利用率低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供。 该方法能够生产周期短，产品收率高，生产成本低。本专利技术提取技术方案如下—种从绞股蓝中同时制备总皂苷和多糖的方法，其特征在于，包括下述步骤(1)提取将绞股蓝药材粉碎，加5-8倍V/W水微波辅助提取1-3次，过滤合并提取液；(2)大孔树脂分离总皂苷和多糖将上述提取液通过大孔树脂，收集下柱液，水洗脱，将水洗液和下柱液合并，得到多糖粗分液，乙醇溶液洗脱，并收集富含皂苷的醇洗脱液， 得到皂苷粗分液；(3)多糖的纯化将上述多糖粗分液用H20250-65°C保温脱色，无水乙醇沉淀，滤出沉淀，真空干燥即得绞股蓝多糖；(4)总皂苷的纯化将步骤( 得到的皂苷粗分液浓缩无醇，加正丁醇萃取，正丁醇萃取液浓缩，加丙酮沉淀，滤出沉淀用无水乙醇回流溶解，放冷结晶，重复2-4次，滤出结晶干燥即得绞股蓝总皂苷。步骤(1)中的微波功率为200 900W，提取温度为60 85°C。步骤O)中的大孔树脂可选AB-8、HPD300、D141、X_8、X-5中的一种，乙醇溶液浓度为 30-70% ο步骤(3)中H2A浓度为30%，保温脱色30-80min，醇沉浓度为80-95%。综上所述，本专利技术的积极效果在于首先采用微波辅助对绞股蓝中总皂苷和多糖进行提取，提取液经大孔吸附树脂法进行富集分离，具有步骤简单、得率高、成本低的优点， 而且本专利技术从绞股蓝中同时制备得到两类物质，原料利用率高，节省了成本。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明，但不以任何方式限制本专利技术。实施例一将绞股蓝药材粉碎，取1kg，加5倍V/W水微波辅助提取3次，微波功率为900W， 提取温度为85°C，过滤合并提取液，通过AB-8大孔树脂柱，收集下柱液，先用水洗至无糖反应，再用40 %、55 %、70 %乙醇溶液洗脱，将水洗液和下柱液合并，并收集富含皂苷的醇洗脱液，得到多糖粗分液和皂苷粗分液，多糖粗分液中加30% H2A50°C保温脱色30min，加无水乙醇至浓度为95%沉淀，滤出沉淀，真空干燥即得绞股蓝多糖8. 9g，含量为67. 6% ；将皂苷粗分液浓缩至无醇，加等体积正丁醇萃取，正丁醇萃取液浓缩至原体积的1/5，加丙酮至不再产生沉淀，滤出沉淀用无水乙醇回流溶解，放冷结晶，重复4次，滤出结晶干燥即得绞股蓝总皂苷33g，含量为78.6%。实施例二将绞股蓝药材粉碎，取1kg，加8倍V/W水微波辅助提取1次，微波功率为200W，提取温度为60°C，过滤合并提取液，通过HPD300大孔树脂柱，收集下柱液，先用水洗至无糖反应，再用30%、45%、65%乙醇溶液洗脱，将水洗液和下柱液合并，并收集富含皂苷的醇洗脱液，得到多糖粗分液和皂苷粗分液，多糖粗分液中加30% H20265°C保温脱色60min，加无水乙醇至浓度为80%沉淀，滤出沉淀，真空干燥即得绞股蓝多糖9. 5g，含量为72. ；将皂苷粗分液浓缩至无醇，加等体积正丁醇萃取，正丁醇萃取液浓缩至原体积的1/10，加丙酮至不再产生沉淀，滤出沉淀用无水乙醇回流溶解，放冷结晶，重复2次，滤出结晶干燥即得绞股蓝总皂苷30. 3g，含量为75.5%。实施例四将绞股蓝药材粉碎，取1kg，加6倍V/W水微波辅助提取2次，微波功率为700W， 提取温度为65°C，过滤合并提取液，通过D141大孔树脂柱，收集下柱液，先用水洗至无糖反应，再用30 %、50 %、70 %乙醇溶液洗脱，将水洗液和下柱液合并，并收集富含皂苷的醇洗脱液，得到多糖粗分液和皂苷粗分液，多糖粗分液中加30% H2A50°C保温脱色50min，加无水乙醇至浓度为95%沉淀，滤出沉淀，真空干燥即得绞股蓝多糖7. 3g，含量为69. 5% ；将皂苷4粗分液浓缩至无醇，加等体积正丁醇萃取，正丁醇萃取液浓缩至原体积的1/5，加丙酮至不再产生沉淀，滤出沉淀用无水乙醇回流溶解，放冷结晶，重复4次，滤出结晶干燥即得绞股蓝总皂苷29. lg，含量为80.8%。实施例五将绞股蓝药材粉碎，取1kg，加6倍V/W水微波辅助提取1次，微波功率为600W，提取温度为75°C，过滤合并提取液，通过X-8大孔树脂柱，收集下柱液，先用水洗至无糖反应， 再用40^^55^^70%乙醇溶液洗脱，将水洗液和下柱液合并，并收集富含皂苷的醇洗脱液， 得到多糖粗分液和皂苷粗分液，多糖粗分液中加30% H2A55°C保温脱色80min，加无水乙醇至浓度为85%沉淀，滤出沉淀，真空干燥即得绞股蓝多糖9. 5g，含量为71. 3% ；将皂苷粗分液浓缩至无醇，加等体积正丁醇萃取，正丁醇萃取液浓缩至原体积的1/7，加丙酮至不再产生沉淀，滤出沉淀用无水乙醇回流溶解，放冷结晶，重复2次，滤出结晶干燥即得绞股蓝总皂苷沘.gg，含量为78.2%。实施例六将绞股蓝药材粉碎，取1kg，加8倍V/W水微波辅助提取2次，微波功率为800W，提取温度为65°C，过滤合并提取液，通过X-5大孔树脂柱，收集下柱液，先用水洗至无糖反应， 再用30^^50^^65%乙醇溶液洗脱，将水洗液和下柱液合并，并收集富含皂苷的醇洗脱液， 得到多糖粗分液和皂苷粗分液，多糖粗分液中加30% H2A55°C保温脱色40min，加无水乙醇至浓度为85%沉淀，滤出沉淀，真空干燥即得绞股蓝多糖8. 4g，含量为70. 8% ；将皂苷粗分液浓缩至无醇，加等本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种从绞股蓝中同时制备总皂苷和多糖的方法，其特征在于包括下述步骤：（１）提取：将绞股蓝药材粉碎，加５－８倍Ｖ／Ｗ水微波辅助提取１－３次，过滤合并提取液；（２）大孔树脂分离总皂苷和多糖：将上述提取液通过大孔树脂，收集下柱液，水洗脱，将水洗液和下柱液合并，得到多糖粗分液，乙醇溶液洗脱，并收集富含皂苷的醇洗脱液，得到皂苷粗分液；（３）多糖的纯化：将上述多糖粗分液用Ｈ２Ｏ２５０－６５℃保温脱色，无水乙醇沉淀，滤出沉淀，真空干燥即得绞股蓝多糖；（４）总皂苷的纯化：将步骤（２）得到的皂苷粗分液浓缩无醇，加正丁醇萃取，正丁醇萃取液浓缩，加丙酮沉淀，滤出沉淀用无水乙醇回流溶解，放冷结晶，重复２－４次，滤出结晶干燥即得绞股蓝总皂苷。

【技术特征摘要】
1.一种从绞股蓝中同时制备总皂苷和多糖的方法，其特征在于包括下述步骤(1)提取将绞股蓝药材粉碎，加5-8倍V/W水微波辅助提取1-3次，过滤合并提取液；(2)大孔树脂分离总皂苷和多糖将上述提取液通过大孔树脂，收集下柱液，水洗脱， 将水洗液和下柱液合并，得到多糖粗分液，乙醇溶液洗脱，并收集富含皂苷的醇洗脱液，得到皂苷粗分液；(3)多糖的纯化将上述多糖粗分液用H20250-65°C保温脱色，无水乙醇沉淀，滤出沉淀，真空干燥即得绞股蓝多糖；(4)总皂苷的纯化将步骤( 得到的皂苷粗分液浓缩无醇，加正丁醇萃取，正丁醇萃取液浓缩，加丙酮沉淀，滤出沉淀用无水乙醇回流...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，万冬梅，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84