过氧化尿素的制备方法技术

一种过氧化尿素的制备方法，属于无机化学中过氧化物的制备领域，以双氧水与尿素为原料，其特征在于向质量百分比浓度为50％以上的双氧水中，加入尿素，同时加入稳定剂和晶习改进剂，反应后制得湿品过氧化尿素，经烘干得到白色结晶颗粒；同时还可在过氧化尿素白色结晶颗粒的表面涂敷一层涂敷组合物。本发明专利技术通过对现有过氧化尿素的制备工艺进行合理的创新和改进，克服了现有技术中用低浓度双氧水为原料存在的反应温度低、收率不高等缺点。本发明专利技术经实际应用，其单程收率可以达到85％以上，所生产的过氧化尿素含量在92％以上，并能有效提高过氧化尿素的储存稳定性，且其生产工艺简单，能耗低，得率高，能够适应规模化的工业生产。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属无机化学中过氧化物的制备

技术介绍
过氧化尿素，又名过氧化氢脲、过碳酰胺、过氧化碳酰胺、过氧化氢尿素、尿素过氧化氢等，为白色粉状、片状或粒状晶体，无毒无味。它是由双氧水与尿素反应获得，分子式为CO(NH2)2·H2O2，分子量为94.07，理论过氧化氢含量为36.17％，活性氧含量为17.02％，易溶于水，还可溶于乙醚、丙酮、甘油等溶剂中，在水中慢慢的释放出氧气，干品在低温下稳定性良好，在65-75℃则开始软化或粘稠液化，而且活性氧浓度大为下降。过氧化尿素是一种新型的精细化工产品，也是一种高效、安全、使用方便的固体消毒剂、给氧剂和漂白剂，同时还能够供给动植物营养，可以广泛应用于农业、医药、纺织、食品、养殖、饲料、印染、日用化工，建筑、冶金等领域。同时，它可以加工成片剂，密封在特定的容器中，对于野外作业有着非常重要的作用。现有过氧化尿素的生产通常采用27.5％的双氧水与尿素为原料，加入8-羟基喹啉为稳定剂，直接加成反应制得，由于该生产工艺制备的过氧化尿素稳定性较差，产品形态不固定，而且，反应要求在低温状态下进行，收率低，因此投入生产后的生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能有效提高过氧化尿素的收率，且制备出稳定性良好，适于规模化工业生产的。本专利技术为一种，以双氧水与尿素为原料，其特征在于向质量百分比浓度为50％以上的双氧水中，加入尿素，同时加入稳定剂和晶习改进剂，反应后制得湿品过氧化尿素，经烘干得到白色结晶颗粒。为进一步提高过氧化尿素产品的稳定性，本专利技术还可在所述过氧化尿素白色结晶颗粒的表面涂敷一层涂敷组合物。所述过氧化尿素的反应温度可为20-50℃。所述的稳定剂可为羟基乙叉二瞵酸及其盐，乙二胺四甲基叉瞵酸及其盐，氨基三甲基叉瞵酸及其盐，二亚乙基三胺五乙酸及其盐，磷酸二氢钠，焦磷酸钠，磷酸二氢氨，乙二胺四乙酸钠，六偏磷酸钠，水杨酸中的一种或一种以上的混合物。其加入量以尿素的重量百分比计，可为0.3-1.5％，优选为0.6-1.0％。所述的晶习改进剂可为硫酸镁，氯化铵，缩二脲，六偏磷酸钠，聚丙烯酸酯，8-羟基喹啉中的一种或一种以上的混合物。其主要作用为改变晶体的形态，得到晶体形态更好的产品。所述晶习改进剂的加入量，以尿素和双氧水的总重量百分比计，可为0.2-3％。所述的涂敷组合物可为十二烷基硫酸钠，硫酸钠，水玻璃，蔗糖，分散剂IW，硬脂酸钠，疏水性聚醇中的一种或一种以上的混合物。其用量以过氧化尿素的重量百分比计，可为1-3％。本专利技术通过对现有过氧化尿素的制备工艺进行合理的创新和改进，采用质量百分比浓度为50％以上的双氧水，并且向反应体系中加入稳定剂和晶习改变剂，以及对过氧化尿素表面进行涂敷，有效地提高了过氧化尿素的稳定性，克服了现有技术中用低浓度双氧水为原料存在的反应温度低、收率不高等缺点。本专利技术经实际应用，其单程收率可以达到85％以上，所生产的过氧化尿素含量在92％以上，并能有效提高过氧化尿素的储存稳定性，且其生产工艺简单，能耗低，得率高，能够适应规模化的工业生产，用本专利技术所述制备方法生产的过氧化尿素可广泛应用于给氧剂、漂白剂和消毒剂，也可以作为日用化工品等。具体实施例方式对比实验在250ml三口烧瓶中加入20.8g质量百分比浓度为27.5％的双氧水，将三口烧瓶置于电热套中加热到30℃左右，然后移走电热套，边搅拌边加入10.0g尿素，用冰水控制反应温度在10-25℃，反应方程式为在10-25℃温度下反应30分钟左右，反应结束后过滤，滤液在-5～5℃下缓慢冷却4小时以上，析出粉状晶体，然后抽滤，分离出晶体，烘干得到过氧化尿素产品，其纯度为89.7％，产品收率为57.9％。实施例1在250ml的三口烧瓶中加入15.0g质量百分比浓度为50％以上的双氧水和0.3g羟基乙叉二膦酸稳定剂，将三口烧瓶置于电热套上加热到30-40℃，然后边加热边加入18.0g尿素，溶解完全后，加入0.2g六偏磷酸钠作为晶习改进剂，继续搅拌反应30分钟左右，反应温度不能高于50℃，反应结束后在-5～5℃下缓慢冷却至少4小时，然后分离烘干得到过氧化尿素产品，其纯度为94.8％，产品收率为87.5％。由上述对比实验及实施例得到的过氧化尿素经过测试，其储存稳定性分别为 储存稳定性主要检测产品在50℃下储存的稳定性，取各实施例样品各5.0g(精确到0.0001g)，在50℃的温度下储存24小时后，测定其活性氧含量，然后折算成过氧化尿素的含量，与储存前过氧化尿素的含量的比值，即为储存稳定性。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种过氧化尿素的制备方法，以双氧水与尿素为原料，其特征在于向质量百分比浓度为50％以上的双氧水中，加入尿素，同时加入稳定剂和晶习改进剂，反应后制得湿品过氧化尿素，经烘干得到白色结晶颗粒。2.按权利要求1所述的过氧化尿素的制备方法，其特征在于在所述过氧化尿素白色结晶颗粒的表面涂敷一层涂敷组合物。3.按权利要求1所述的过氧化尿素的制备方法，其特征在于所述过氧化尿素的反应温度为20-50℃。4.按权利要求1所述的过氧化尿素的制备方法，其特征在于所述的稳定剂为羟基乙叉二瞵酸及其盐，乙二胺四甲基叉瞵酸及其盐，氨基三甲基叉瞵酸及其盐，二亚乙基三胺五乙酸及其盐，磷酸二氢钠，焦磷酸钠，磷酸二氢氨，乙二胺四乙酸钠，六偏磷酸钠，水杨酸中的一种或一种以上的混合物。5.按权利要求1或4所述的过氧化尿素的制备方法，其特征在于所述稳定剂的加入量，以尿素...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶华西，冯军，池宋燕，何建丽，
申请(专利权)人：陶华西，
类型：发明
国别省市：