一种甘油三酯化合物及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供一种甘油三酯化合物，该化合物对仓库害虫玉米象（Ｓｉｔｏｐｈｉｌｕｓｚｅａｎｔａｉｓ（Ｍｏｔｓｃｈｕｌｋｙ））和谷＊（Ｒｈｙｚｏｐｅｒｔｈａ　　ｄｏｍｉｎｉｃａ（Ｆａｂｒｉｃｉｕｓ））具有明显的生物活性，能够作为杀虫剂用于仓库害虫的防治。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甘油三酯及其应用。具体而言，涉及一种甘油三酯的制备及其作为杀虫剂在储粮害虫玉米象(Sitophilus zeantais(Motschulky))和谷蠹(Rhyzopertha dominica(Fabricius))等防治方面的应用。
技术介绍
储粮害虫的危害是威胁粮食安全储藏的主要原因，目前我国防治储粮害虫主要采用化学农药防治，长期而单一地使用化学农药产生了许多严重的后果，3R(Resistance，Residue，Resurgence)问题日益突出，很多的化学农药被禁止用于防治储粮害虫，因而各国研究人员致力于开发出高效、低毒、低残留、无污染、安全性高的农药品种，植物源杀虫剂对高等动物的毒性通常比较低，有些甚至基本无毒；它们在自然界中的分解较快，一般不易残毒，不易对环境造成污染，在杀虫方面具有其它化学药物所无法替代的优势。在植物性杀虫剂防治储藏物害虫方面，人们做了大量的研究开发和应用工作。据Prakash和Rao(1997)统计，世界各地用于防治储藏物害虫试验的植物种类达200种以上，供试害虫的种类三十余种，几乎包括了所有重要的储藏物害虫，从二十世纪七十年代起，人们已经合成了多种除虫菊类杀虫剂，被称为拟除虫菊酯。其中对害虫毒力最大的是溴氰菊酯，它们已经在农业害虫和储藏物害虫的防治中发挥了巨大作用。印楝素也是被发现的一种比较成功的杀虫剂。此外，近几年研究较多的植物种类还有花椒、山苍子、女贞子、烟草、薄荷叶、金盏花、水蓼、姜黄、柑橘皮、桂皮、丹皮、蛇床子、艾叶、银杏叶、半夏、槟榔等，它们当中有些有效杀虫成分已被提取和鉴定，但多数种类有效成分的化学鉴定工作还在进行中。葫芦巴是一种著名中药，其种子具有温肾、散寒、止痛的功效，其嫩茎叶是畅销的新型蔬菜，其植株干后置于衣柜内可防虫、灭虱，目前对葫芦巴的利用多集中在医药、工业、食品等方面的研究，作为生物农药进行开发利用，研究其对我国主要的储粮害虫玉米象、谷蠹等的杀虫活性尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的之一提供能防治储粮害虫玉米象、谷蠹的植物源活性的一种甘油三酯。本专利技术的目的之二提供这种化合物的制备方法。本专利技术的目的之三提供这种活性化合物在储粮害虫玉米象、谷蠹防治中的应用。本专利技术提供的化合物为甘油三酯。1，2-二亚油酸-3-硬脂酸-甘油三酯(C54H98O6)(1，2-di-linoleic acid-3-stearic acid-triglyceride)，其结构式如式I。化合物的光谱数据见实施例七。 式I本专利技术第二方面提供一种根据本专利技术第一方面的甘油三酯化合物的制备方法，其特征是先通过以下(1)～(3)方法中的一种进行提取(1)以胡芦巴种子为原料，原料经粉碎后，按重量体积比于胡芦巴种子粉碎物中加入3-5倍胡芦巴种子粉碎物的乙醇或丙酮，在回流条件下提取得乙醇或丙酮提取物；(2)按重量体积比用5-8倍的胡芦巴种子粉碎物重的乙醇或丙酮，浸提，得乙醇或丙酮提取物；(3)按重量体积比用0.1-0.2倍胡芦巴种子粉碎物重的乙醇作为夹带剂，使用二氧化碳超临界萃取仪，萃取，得超临界二氧化碳萃取物；然后，将所得到的乙醇或丙酮提取物或超临界二氧化碳萃取物，按重量体积比，用5-10倍的石油醚萃取，石油醚萃取液经浓缩得到石油醚萃取物，用100-200目硅胶柱层析、200-300目硅胶柱层析和薄层层析硅胶柱层析分离得到所述化合物。本专利技术第三方面提供一种根据第二方面的方法，其中，回流条件下提取温度为60-80℃，提取时间为为24-48小时；所述浸提的时间为72小时以上；所述萃取的时间为1-2小时；所述石油醚萃取次数为3次以上。本专利技术第四方面提供一种根据第一方面所述的化合物作为杀虫剂的应用。本专利技术第五方面提供一种根据第四方面所述的应用，所述化合物是作为储粮害虫的杀虫剂。本专利技术第六方面提供一种根据第五方面所述的应用，按化合物与粮食的重量比，所述化合物的使用量≥50mg/kg。本专利技术第七方面提供一种根据第五方面所述的应用，所述储粮害虫为玉米象或谷蠹。本专利技术第八方面提供一种根据第一方面所述的化合物抑制储粮害虫增长的应用。本专利技术第九方面提供一种根据第八方面所述的应用，所述储粮害虫为玉米象或谷蠹。本专利技术第十方面提供一种根据第一方面所述的化合物与储粮害虫的杀虫剂的组合在抑制或杀灭储粮害虫中的应用。本专利技术第十一方面提供一种根据第十方面所述的应用，所述储粮害虫的杀虫剂是安粮仙。本专利技术第十二方面提供一种乙醇或丙酮提取物抑制或杀灭储粮害虫的应用，所述提取物按如下方法制备以胡芦巴种子为原料，原料经粉碎后，按重量体积比于胡芦巴种子粉碎物中加入3-5倍胡芦巴种子粉碎物的乙醇或丙酮，在回流条件下提取得乙醇或丙酮提取物，其中提取温度为60-80℃，提取时间为24-48小时；或所述提取物按下述方法制备按重量体积比用5-8倍的胡芦巴种子粉碎物重的乙醇或丙酮，浸提72小时以上，得乙醇或丙酮提取物。本专利技术第十三方面提供一种萃取物抑制或杀灭储粮害虫的应用，所述萃取物按如下方法制备按重量体积比用0.1-0.2倍胡芦巴种子粉碎物重的乙醇作为夹带剂，使用二氧化碳超临界萃取仪，萃取1-2小时，得超临界二氧化碳萃取物。本化合物是以豆科植物葫芦巴(Trigonella foenum-graecum L.)的种子为原料，通过乙醇浸泡或超临界二氧化碳萃取、有机溶剂分部萃取、硅胶柱层析等方法分离得到的，其具体分离制备步骤为(1)按重量体积比于葫芦巴种子粉碎物中加入3-5倍的乙醇或丙酮，在回流条件下提取，提取温度为60-80℃，提取时间为24-48小时。或按重量体积比用5-8倍的葫芦巴种子粉碎物重的乙醇或丙酮，浸提72小时以上，得乙醇或丙酮提取物。或按重量体积比用0.1-0.2倍葫芦巴种子粉碎物重的乙醇作为夹带剂，使用二氧化碳超临界萃取仪，萃取1-2小时，得超临界二氧化碳萃取物；(2)乙醇或丙酮提取物或超临界二氧化碳萃取物，按重量体积比，用5-10倍的石油醚、氯仿和乙酸乙酯依次分部萃取3次以上，各萃取液经浓缩干燥得相应的萃取物；(3)将石油醚萃取物，用100-200目硅胶柱层析、200-300目硅胶柱层析分离和薄层层析检测得到本化合物。本专利技术的化合物具有触杀玉米象和谷蠹等储粮害虫的活性，可作为杀虫剂用于杀死储粮害虫。用滤纸药膜法对玉米象和谷蠹等储粮害虫进行生物活性跟踪测试证明化合物对玉米象24h触杀的致死中浓度(LC50)为99.14μg/cm2，化合物对玉米象48h触杀的致死中浓度(LC50)为95.95μg/cm2，化合物对玉米象72h触杀的致死中浓度(LC50)为90.22μg/cm2，化合物对玉米象7d触杀的致死中浓度(LC50)为8.93μg/cm2；化合物对谷蠹24h触杀的致死中浓度(LC50)为154.02μg/cm2，化合物对谷蠹48h触杀的致死中浓度(LC50)为123.94μg/cm2，化合物对谷蠹72h触杀的致死中浓度(LC50)为82.24μg/cm2，化合物对谷蠹10d触杀的致死中浓度(LC50)为47.28μg/cm2，化合物对谷蠹17d触杀的致死中浓度(LC50)为46.87μg/cm2。用拌粮法对化合物进行玉米象、谷蠹防治试验证明浓度为50mg/kg的化合物药液，用拌粮的方法能杀死玉米象本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘油三酯化合物，其名称为１，２－二亚油酸－３－硬脂酸－甘油三酯（１，２－ｄｉ－ｌｉｎｏｌｅｉｃａｃｉｄ－３－ｓｔｅａｒｉｃａｃｉｄ－ｔｒｉｇｌｙｃｅｒｉｄｅ）其化学结构式如下：＊＊＊。

【技术特征摘要】
1.一种甘油三酯化合物，其名称为1，2-二亚油酸-3-硬脂酸-甘油三酯(1，2-di-linoleic acid-3-stearic acid-triglyceride)其化学结构式如下2.权利要求1所述甘油三酯化合物的制备方法，其特征是先通过以下(1)～(3)方法中的一种进行提取(1)以葫芦巴种子为原料，原料经粉碎后，按重量体积比于葫芦巴种子粉碎物中加入3-5倍葫芦巴种子粉碎物的乙醇或丙酮，在回流条件下提取得乙醇或丙酮提取物；(2)按重量体积比用5-8倍的葫芦巴种子粉碎物重的乙醇或丙酮，浸提，得乙醇或丙酮提取物；(3)按重量体积比用0.1-0.2倍葫芦巴种子粉碎物重的乙醇作为夹带剂，使用二氧化碳超临界萃取仪，萃取，得超临界二氧化碳萃取物；然后，将所得到的乙醇或丙酮提取物或超临界二氧化碳萃取物，按重量体积比，用5-10倍的石油醚萃取，石油醚萃取液经浓缩得到石油醚萃取物，用100-200目硅胶柱层析、200-300目硅胶柱层析和薄层层析硅胶柱层析分离得到所述化合物。3.根据权利要求2的方法，其中，回流条件下提取温度为60-80℃，提取时间为为24-48小时；所述浸提的时间为72小时以上；所述萃取的时间为1-2小时；所述石油醚萃取次数为3次以上。4.权利要求1所述的化合物作为杀虫剂的应用。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨长举，谢令德，薛东，唐国文，舒在习，
申请(专利权)人：谢令德，杨长举，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]