本发明专利技术公开了一种Ag-Pb-Sb-Te-Se热电材料的制备方法，包括如下步骤：第一步，按Ag0.8Pb18SbTe20-xSex化学计量比称取Ag粉、Sb粉、Te粉及Se粉后放入氩气保护下的真空手套箱中混合均匀，其中x=0~15；第二步，将上述混合料在压力为4GPa，温度为930~1020℃的条件下烧结20分钟；第三步，停止加热，卸压即得到Ag0.8Pb18SbTe20-xSex合金。本发明专利技术可以有效解决现有技术中的问题，具有周期短，工艺简单，合成材料迅速，成本低，节约能源，样品致密度高，适合大规模工业生产等优点，同时制备出的产品具有较高的功率因子和较小的热导率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于热电材料制备
，具体涉及一种Ag-Pb-Sb-Tele热电材料的制备方法。
技术介绍
热电材料是一种能够实现热能和电能直接转换的功能材料，利用它可做成温差发电机或热电制冷设备，这些热电器件没有任何机械运动部件，也无需流动的物质作为能量转换介质，因此具有重量轻、体积小、便携、性能可靠、无污染、无噪音、使用寿命长等优点。 目前，热电材料已广泛用于制冷、空间航天器电源、移动式电源等领域。近年来，随着能源短缺及环境污染的日益突出，热电材料这种绿色能源转换材料受到各国科学家的广泛关注。热电材料的性能由其品质因子ZT定义为ZT=T0S2/K，其中T为绝对温度，S为材料的kebeck系数，O为材料的电导率，κ为材料的热导率，^S2又被称为功率因子。好的热电材料需要具有较高的功率因子及较小的热导率。一般可以通过掺杂或高压手段调制材料的载流子浓度进而优化功率因子；热导率的降低主要依赖于材料的合金化或微观结构的纳米化。2004 ^ Hus 等(Kuei Fang Hsu et al, Cubic AgPbffiSbTe2,: Bulk Thermoelectric Materials with High Figure of Merit, Science 303 (2004) 818-821) 首次报道了 AgPb18SbTe^1体系热电材料，其中Ag少量偏析的Ag1Jb18SbTe2tl的热电性能最高，被认为是目前热电性能最高的块体材料，但其制备工艺比较特殊，详细工艺不明。目前很多研究机构对AgPb18SbTe2tl体系材料进行了研究，制备方法包括熔炼法和水热合成法等， 这些方法一般需要首先合成前驱物，而后二次热压或等离子烧结成热电器件用块体材料。 这些方法均存在制备工艺复杂，合成周期都长，耗能高，制备样品功率因子低等缺点。例如日本学者Kosuga 等(Atsuko Kosuga et al, Electrical properties of Ag1 ^Pb18SbTe20 Cr = 0，0.1，0.3)，Journal of Alloys and Compounds 386 (2005) 315 - 318)制备的 Ag1^xPb18SbTe20需要将Ag、Pb、Sb及1Te四种元素在850°C高温下熔炼12小时，而后在450°C 温度和80MPa压力条件下热压2小时，而得到样品的最高功率因子仅为4. 22 μ WchT1IT2q
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Ag-Pb-Sb-Tele热电材料的制备方法，可以有效解决现有技术中的问题，具有周期短，工艺简单的优点，同时制备出的产品具有较高的功率因子和较小的热导率。本专利技术采用以下技术方案一种Ag-Pb-Sb-Tele热电材料的制备方法，其中，包括如下步骤 第一步，按A^^Pl^SbT^^SA化学计量比称取Ag粉、1 粉、Sb粉、Te粉及％粉后放入氩气保护下的真空手套箱中混合均勻，其中x=(Tl5 ；第二步，将上述混合料在压力为4GPa，温度为93(T102(TC的条件下烧结20分钟；第三步，停止加热，卸压即得到合金。进一步，所述第二步中，将混合料压制成型后加入叶蜡石合成腔体内，在六面顶合成腔中加压、加热至压力为4GPa，温度为93(Tl020°C后烧结20分钟。进一步，所述的Ag粉纯度彡99.9%，1 粉的纯度彡99. 9%，Sb粉的纯度彡99. 999%, Te粉的纯度彡99. 999%，及Se粉的纯度彡99. 95%。进一步，所述原料在氩气保护下的真空手套箱中混合1小时。进一步，所述第三步中，切断加热电流停止加热，冷却2分钟后缓慢卸压。本专利技术的有益效果为本专利技术通过高压的作用，可以在较短的时间内合成出单相的A^l8Pb18SbTe2tl体系化合物，在压力的作用下使得A^1Jb18SbTe2tl化合物的功率因子得到提高，％替代Te后得到较低的热导率，热电性能得到了提高。本专利技术具有工艺简单，合成材料迅速，成本低，节约能源，样品致密度高，适合大规模工业生产等优点。本专利技术的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本专利技术的实践中得到教导。本专利技术的目标和其他优点可以通过下面的说明书所特别指出的结构来实现和获得。附图说明图1为高温高压条件下合成A^^PVSbT^^S^ (x=0，5，10，15)样品的XRD图谱。具体实施例方式实施例一制备Ag0.8Pb18SbTe20_xSex热电材料，χ值取0，即χ = 0时，制备A^l8Pb18SbTe2tl热电材料，步骤如下第一步，选料及配料原料采用高纯Ag粉(纯度为99. 9%),Pb粉(纯度为99. 9%)、Sb粉 (纯度为99. 999%)及Te粉(纯度为99. 999%)；按A^1Jb18SbTii2ci化学计量比对原料进行称量，并在氩气保护下的真空手套箱中混合1小时，使原料充分混合均勻；第二步，烧结将上述混合均勻的原料放入钢制模具中，利用液压机压制成圆片，组装完成后装入六面顶高温高压反应腔体中进行高温高压反应，合成压力设定为4 GPa，温度为 930°C，保温保压20分钟；第三步，切断加热电流停止加热，冷却2分钟后缓慢卸压。制备出的样品的密度为理论密度的99. 5%,功率因子为15. 4 μ WcnT1IT2,热导率为 1. 68 WcnT1IT1tj实施例二X = 5时，制备A^8Pb18SyTe15Si55热电材料，步骤如下第一步，选料及配料原料采用纯度彡99. 9%的Ag粉，纯度彡99. 9%的1 粉、纯度彡99. 999%的Sb粉、纯度彡99. 999%的Te粉及纯度彡99. 95%的Se粉；按Aga8Pb18SbTeJe5 化学计量比对原料进行称量，并在氩气保护下的真空手套箱中混合1小时，使原料充分混合均勻；第二步，烧结将混合均勻的上述原料放入钢制模具中，利用液压机压制成圆片，组装完成后装入六面顶高温高压反应腔体中进行高温高压反应，制备压力设定为4 GPa，温度为 960°C，保温保压20分钟；第三步，切断加热电流，冷却2分钟后缓慢卸压。制备出的样品的密度为理论密度的98. 696，功率因子为19.2 μ WcnT1KA热导率为 1. 53 WcnT1IT1tj实施例三χ = ο时，制备A^l8Pb18SyreiciSeici热电材料，步骤如下第一步，选料及配料原料采用高纯Ag粉(纯度为99. 9%),Pb粉(纯度为99. 9%)、Sb粉 (纯度为 99. 999%)、Te 粉(纯度为 99. 999%)及 Se 粉(纯度为 99. 95%)；按 Ag0.8Pb18SbTe10Se10 计量比对原料进行称量，并在氩气保护下的真空手套箱中混合1小时，使原料充分混合均勻；第二步，将混合均勻的上述原料放入钢制模具中，利用液压机压制成圆片，组装完成后装入六面顶高温高压反应腔体中进行高温高压反应。制备压力设定为4 GPa，温度为990°C， 保温保压20分钟；第三步，切断加热电流，冷却2分钟后缓慢卸压。得到的样品的密度为理论密度的98. 5%,功率因子为18. 9 μ Wcn^K—2。热导率为 本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种Ａｇ－Ｐｂ－Ｓｂ－Ｔｅ－Ｓｅ热电材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，按Ａｇ０．８Ｐｂ１８ＳｂＴｅ２０－ｘＳｅｘ化学计量比称取Ａｇ粉、Ｓｂ粉、Ｔｅ粉及Ｓｅ粉后放入氩气保护下的真空手套箱中混合均匀，其中ｘ＝０～１５；第二步，将上述混合料在压力为４ＧＰａ，温度为９３０～１０２０℃的条件下烧结２０分钟；第三步，停止加热，卸压即得到Ａｇ０．８Ｐｂ１８ＳｂＴｅ２０－ｘＳｅｘ合金。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宿太超，李小雷，李尚升，朱红玉，胡强，马红安，贾晓鹏，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：41
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