一种多晶硅碳头料分离腐蚀液及分离方法技术

一种多晶硅碳头料分离腐蚀液及分离方法。本发明专利技术涉及一种多晶硅碳头料的分离腐蚀液及分离方法，应用于处理气相沉积法生产的碳头料的分离方法及分离腐蚀液的制备。分离腐蚀液的特点是在其组分中按重量份含有：高纯硫酸溶液55～97，高锰酸钾2～30，钠盐1～15。分离方法的特点是含有以下步骤：一、将高纯硫酸溶液55～97重量份，高锰酸钾2～30重量份，钠盐1～15重量份混合、搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡1.5h～16h；三、取出碳头料、洗净后用重量比为硝酸：氢氟酸=5:1的洗涤液清洗其表面，时间为：1～3min；四、将处理后的料用纯水超声波清洗30min，烘干。

Polysilicon carbon head material separating corrosion liquid and separating method

Polysilicon carbon head material separating corrosion liquid and separating method. The invention relates to a separating etching solution and a separating method of polycrystalline silicon carbon head material, which is applied to the separation method of carbon head material produced by the vapor deposition process and the preparation of the separating etching solution. The separation characteristics of corrosion solution is in its components by weight: high purity sulfuric acid solution containing 55 ~ 97, Potassium Permanganate 2 ~ 30, 1 ~ 15. The characteristics of separation method contains the following steps: firstly, the high purity sulfuric acid solution for 55 to 97 weight parts of Potassium Permanganate, 2 to 30 parts by weight of sodium, 1 to 15 parts by weight of mixing, stirring to form a mixture; two, carbon material into the mixture for 1.5h ~ 16h; three, remove the carbon head the material, washed with a weight ratio of nitric acid: washing liquid hydrofluoric acid =5:1 cleaning the surface, time: 1 ~ 3min; four, the processed material with pure water ultrasonic cleaning drying 30min.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种石墨与多晶硅料的分离腐蚀液及分离方法。尤其是涉及一种处理 气相沉积反应生产的多晶硅材料中硅料与石墨材料的分离腐蚀液的制备及分离方法。
技术介绍
随着现代化建设的快速发展，尤其是光伏行业及电子信息产业的迅猛发 展，我国生产多晶硅生产企业遍地开花，到2012年全国产能将达到98000吨，但是由于多晶 硅在气相沉积反应过程中会有一部分硅料与石墨卡瓣连在一起，难以分离，俗称“碳头料”。 由于硅碳面结合非常紧密，不能直接使用，被作为废料处理，形成巨大的资源浪费。目前一 般采用人工将碳头料中未与石墨接触的多晶硅料敲下来的方法进行分离。但是由于硅和碳 有很多相似的物理、化学性质，即使人工将“碳头料”中未与石墨接触的多晶硅料敲下来使 用，其中碳含量仍然较高，严重影响多晶硅的品质；同时处理不妥还会额外带来一些杂质， 不能保证硅料表面杂质完全被清除。
技术实现思路
为克服现有技术的缺点，本专利技术的目的是提供一种多晶硅材料与石墨材料的分离 腐蚀液。本专利技术的第二目的是提供一种多晶硅材料与石墨材料的分离方法。本专利技术的技术方案多晶硅碳头料分离腐蚀液的特点是在其组分中按重量份含有高纯硫酸溶液阳 97，高锰酸钾2 30，钠盐1 15。多晶硅碳头料分离腐蚀液的另一特点是所述的高纯硫酸溶液质量浓度为95 98% ；上述钠盐为乙酸钠、氯化钠、硫酸钠三种之一。多晶硅“碳头料”分离方法的特点是含有以下步骤一、配制分离液，将高纯硫酸 溶液55 97重量份，高锰酸钾2 30重量份，钠盐1 15重量份混合并充分搅拌，形成 混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡1.证 16h ；三、取出碳头料、洗净后用重量比为 硝酸氧氟酸=5:1的洗涤液清洗其表面酸斑，时间控制为1 3 min ；四、将处理后的料 用纯水超声波清洗30min，烘干。多晶硅碳头料的分离方法的另一特点是所述的高纯硫酸溶液质量浓度为95 98%，硝酸溶液质量浓度为60 70%，氢氟酸质量浓度为40%。多晶硅碳头料的分离方法的另一特点是在步骤一中混合时将高锰酸钾少量、多 次加入高纯硫酸中，添加期间需要搅拌；再将钠盐少量多次加入上述所得溶液，并充分搅 拌。本专利技术具有如下的优点和效果1、该分离腐蚀液可将“碳头料”的石墨部分完全腐蚀掉，所以能有效提高多晶硅“碳头 料”分离效果，大大提高多晶硅的品质，还能降低工业化生产成本，提高原材料的利用率。2、该分离腐蚀液不易挥发，稳定，腐蚀效果好，无残留，不会损伤硅材料，废液可循环利用，对环境影响较小且腐蚀液配方原料廉价易得。3、该分离方法实现了对“碳头料”中硅碳两种物质分离还不损伤到硅料，即将碳 头料上的石墨杂质除去，又通过后续情况处理使其达到太阳能级多晶硅的清洁要求，提高 了原料的可利用率。具体实施例方式实施例1、一、在PP槽内配置分离液将高纯硫酸溶液(质量浓度98%) 87kg，高锰 酸钾10kg，氯化钠3kg混合并充分搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡 池；三、取出碳头料、用清水洗净后，通过酸洗篮子用重量比为硝酸氢氟酸=5:1的洗涤 液清洗其表面酸斑，时间控制为1 3 min ；四、将处理后的料放入超声波纯水清洗机清洗 30min，烘干，即可。本例中硝酸溶液质量浓度70%。实施例2、一、在PP槽内配置分离液将高纯硫酸溶液(质量浓度97%) 55kg，高锰 酸钾30kg，乙酸钠15kg混合并充分搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡 IOh;三、取出碳头料、用清水洗净后，通过酸洗篮子用重量比为硝酸氢氟酸=5:1的洗涤 液清洗其表面酸斑，时间控制为1 3 min ；四、将处理后的料放入超声波纯水清洗机清洗 30min,烘干，即可。本例中硝酸溶液质量浓度65%。实施例3、一、在PP槽内配置分离液将高纯硫酸溶液(质量浓度98%) 65kg，高锰 酸钾20kg，硫酸钠15kg混合并充分搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡 14h;三、取出碳头料、用清水洗净后，通过酸洗篮子用重量比为硝酸氢氟酸=5:1的洗涤 液清洗其表面酸斑，时间控制为1 3 min ；四、将处理后的料放入超声波纯水清洗机清洗 30min，烘干，即可。本例中硝酸溶液质量浓度60%。实施例4、一、在PP槽内配置分离液将高纯硫酸溶液(质量浓度95%) 75kg，高锰 酸钾Mkg，硫酸钠IOkg混合并充分搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡 他；三、取出碳头料、用清水洗净后，通过酸洗篮子用重量比为硝酸氢氟酸=5:1的洗涤 液清洗其表面酸斑，时间控制为1 3 min ；四、将处理后的料放入超声波纯水清洗机清洗 30min，烘干，即可。本例中硝酸溶液质量浓度65%。实施例5、一、在PP槽内配置分离液将高纯硫酸溶液(质量浓度97%) 90kg,高锰 酸钾3kg，乙酸钠7kg混合并充分搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡16h ； 三、取出碳头料、用清水洗净后，通过酸洗篮子用重量比为硝酸氢氟酸=5:1的洗涤液清 洗其表面酸斑，时间控制为1 3 min;四、处理后的料放入超声波纯水清洗机清洗30min， 烘干，即可。本例中硝酸溶液质量浓度60%。实施例6、一、在PP槽内配置分离液将高纯硫酸溶液(质量浓度95%) 97kg，高锰 酸钾^g，氯化钠Ikg混合并充分搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡4h ； 三、取出碳头料、用清水洗净后，通过酸洗篮子用重量比为硝酸氢氟酸=5:1的洗涤液 清洗其表面酸斑，时间控制为1 3 min ；四、将处理后的料放入超声波纯水清洗机清洗 30min,烘干，即可。本例中硝酸溶液质量浓度68%。上述实施例中，所述的高纯硫酸溶液质量浓度为95 98%，硝酸溶液质量浓度为 60 70%，氢氟酸质量浓度为40%。分离液组成为高纯硫酸溶液55 97重量份，高锰酸 钾2 30重量份，钠盐1 15重量份。其作用分别为高纯硫酸与高锰酸钾反应生成强氧化性的七氧化二锰，钠盐作为提高分离液中有效成分含量的辅剂添加。经该方法处理后，石 墨膨胀软化，完全与多晶硅分离；经检测，分离后的多晶硅各项指标符合要求。权利要求1.一种多晶硅碳头料分离腐蚀液，其特征在于在其组分中按重量份含有高纯硫酸溶 液55 97，高锰酸钾2 30，钠盐1 15。2.如权利要求1所述的一种多晶硅碳头料分离腐蚀液，其特征在于所述的高纯硫酸溶 液质量浓度为95 98%。3.如权利要求1所述钠盐包括的是乙酸钠、氯化钠、硫酸钠三种之一。4.一种多晶硅碳头料的分离方法，其特征在于含有以下步骤一、配制分离液，将高纯 硫酸溶液阳 97重量份，高锰酸钾2 30重量份，钠盐1 15重量份混合并充分搅拌， 形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡1.证 16h ；三、取出碳头料、洗净后用重量 比为硝酸氧氟酸=5:1的洗涤液清洗其表面酸斑，时间控制为1 3 min ；四、将处理后 的料用纯水超声波清洗30min，烘干。5.如权利要求4所述的一种多晶硅碳头料的分离方法，其特征在于所述的高纯硫酸溶 液质量浓度为95 98%，硝酸溶液质量浓度为60 70%，氢氟酸质量浓度为40%。6.如权利要求4或5所述的一种多晶硅碳头料的分离方法，其特征在于在步骤一中混 合时将高本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种多晶硅碳头料分离腐蚀液，其特征在于在其组分中按重量份含有：高纯硫酸溶液５５～９７，高锰酸钾２～３０，钠盐１～１５。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：王体虎，蔡延国，姚明辉，阮万魁，施正荣，
申请(专利权)人：亚洲硅业青海有限公司，
类型：发明
国别省市：63