一种呋喃唑酮的合成方法技术

技术编号:6045254 阅读:1002 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术属于有机化学合成领域,具体涉及一种呋喃唑酮的合成方法,包括气化的环氧乙烷通过放在热水中的盘管通入水合肼中制备β-羟乙基肼;β-羟乙基肼冷却后,首先加入甲醇钠甲醇溶液搅拌,再加入碳酸二甲酯制备3-氨基-2-噁唑烷酮;3-氨基-2-噁唑烷酮中加入水,再加入盐酸,升温,加入5-硝基糠醛二乙酸酯,再经过阶段性升温得到呋喃唑酮成品。本发明专利技术有效解决了现有技术存在的工艺不环保、设备要求高和产品收率低等问题,本发明专利技术的产品收率可提高5-10%。

Synthesis method of furazolidone

The invention belongs to the field of organic synthesis, in particular relates to a method for synthesizing furazolidone, including ethylene oxide gasification coil used in hot water by preparing beta hydroxyethylhydrazine hydrazine hydrate; 2-hydroxyethyl hydrazine after cooling, firstly adding sodium methoxide stirring, then add two methyl carbonate system preparation of 3- amino -2- oxazolidinone; add water 3- amino -2- oxazolidinone, adding hydrochloric acid, heating, adding 5- nitrofuraldehyde two acetate, after stage heating by furazolidone products. The invention effectively solves the problems that the prior art has the advantages of no environmental protection, high equipment requirements and low product yield, etc. the product yield of the invention can be increased by 5-10%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学合成领域,具体涉及一种工艺条件简单易用于大生产又节能 环保,而且生产成本低的呋喃唑酮的合成方法
技术介绍
呋喃唑酮,化学名“3_ (5-硝基呋喃甲叉氨基)-2-恶唑烷酮”,具有较广的抗菌 谱,最敏感菌为大肠杆菌、炭疽杆菌、副伤寒杆菌、痢疾杆菌等。现阶段关于呋喃唑酮的合成 工艺主要有工艺路线一(工业生产在用的)由乙醇胺和尿素加热缩合,经过亚硝化、环合、再亚硝 化、还原,得3-氨基-2-噁唑烷酮;再与5-硝基糠醛缩合得到呋喃唑酮。该工艺不环保,废 气、废水多,且能耗大。工艺路线二 由环氧乙烷(沸点10.73°C)气化通入65-75°C的水合胼中,通过蒸馏 塔蒸去水合胼,得β -羟乙基胼;β -羟乙基胼与碳酸二甲酯,在甲醇钠作催化剂,65-75°C 反应,得3-氨基噁唑烷酮,再加5-硝基糠醛(酸水解),用甲醇或乙醇作溶剂,得到呋喃唑 酮。该工艺采用了蒸馏塔,设备复杂;最后一步缩合用甲醇、乙醇作溶剂;收率较低;因此一 直未用于工业生产。此外,公开号为CN101450944A的中国专利技术公开了一种呋喃唑酮合成及精制方法, 该专利文献报道的技术方案为3-氨基-2-恶唑本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种呋喃唑酮的合成方法,其特征在于,所述的合成方法包括以下步聚:(1)制备β-羟乙基肼:气化的环氧乙烷通入65-70℃的水合肼中反应,所述的气化的环氧乙烷通过放在热水中的盘管通入水合肼中,通气结束后保温30-60分钟,然后先常压蒸馏蒸去部分水合肼,余量的水合肼做减压蒸馏,至温度达130-140℃,把水合肼蒸干,得到β-羟乙基肼,减压蒸馏蒸出的水合肼套用,(2)制备3-氨基-2-噁唑烷酮:待步骤(1)得到的β-羟乙基肼冷却后,首先加入甲醇钠甲醇溶液搅拌,再加入碳酸二甲酯,升温至68-73℃,保温1个小时以上,然后常压蒸馏回收甲醇和碳酸二甲酯,接着再减压蒸馏20分钟以上,得到3-氨基-2-噁唑烷酮...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:曹桂东吴伟荣曹桂平
申请(专利权)人:衢州伟荣药化有限公司
类型:发明
国别省市:33

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