一种盐酸呋喃它酮的制备方法技术

本申请公开了一种盐酸呋喃它酮的制备方法，制备方法包括如下步骤：提供吗啉、环氧氯丙烷；吗啉与环氧氯丙烷反应，得到第一中间产物；提供氢氧化钠水溶液；第一中间产物在氢氧化钠水溶液所提供的碱性条件下反应，得到第二中间产物；提供萃取剂；采用萃取剂对第二中间产物进行萃取，得到萃取相；对萃取相进行蒸馏，得到4‑(2,3‑环氧丙基)吗啉；以4‑(2,3‑环氧丙基)吗啉为原料之一制备盐酸呋喃它酮。本申请的制备方法制得的产品纯度更高，收率更高，且生产过程的安全性更好，更适用于工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸呋喃它酮的制备方法
本申请涉及化工领域，尤其涉及一种盐酸呋喃它酮的制备方法。
技术介绍
相关技术中，盐酸呋喃它酮商品名称为：呋吗唑酮，分子式为C13H16N4O6.HCL.H2O，化学名：5-(4-吗啉基甲基)-3-[(5-硝基-2-呋喃基)亚甲基]胺基-2-恶唑烷酮盐酸盐。盐酸呋喃它酮的制备方法制得的产品纯度无法满足客户更高的需求，除此之外，产品收率不佳，影响经济效益。
技术实现思路
本申请实施例提供一种盐酸呋喃它酮的制备方法，能够使制得的产品纯度更高，收率更高，并且制备工艺也更加安全。第一方面，本申请实施例提供了一种盐酸呋喃它酮的制备方法，包括如下步骤：提供吗啉、环氧氯丙烷；吗啉与环氧氯丙烷反应，得到第一中间产物；提供氢氧化钠水溶液；第一中间产物在氢氧化钠水溶液所提供的碱性条件下反应，得到第二中间产物；提供萃取剂；采用萃取剂对第二中间产物进行萃取，得到萃取相；对萃取相进行蒸馏，得到4-(2,3-环氧丙基)吗啉；以4-(2,3-环氧丙基)吗啉为原料之一制备盐酸呋喃它酮。基于本申请实施例的制备方法，制得的产品纯度更高，收率更高。在其中一些实施例中，制备方法还包括如下步骤：提供水；在吗啉与环氧氯丙烷反应之前，吗啉与水混合。基于上述实施例，通过使吗啉以水溶液的形式与环氧氯丙烷反应，以便于控制反应过程中的放热速度，将反应的温度控制在预设范围内，从而使制得的产品纯度更高，收率更高，而且在生产过程中的安全性能也更好，更适用于工业生产。在其中一些实施例中，“吗啉与水混合”为：先将吗啉置于容器中，再将水滴加至容器中与吗啉混合。基于上述实施例，通过使水以滴加的形式与吗啉混合，以便于控制混合过程中的放热速度，将容器中的温度控制在预设范围内，从而使制得的产品纯度更高，收率更高，且更适用于工业生产。在其中一些实施例中，制备方法还包括如下步骤：在吗啉与水混合之前，对吗啉进行降温。基于上述实施例，通过在与水混合之前对吗啉进行降温，以便于控制混合过程中的放热速度，将吗啉的温度控制在预设范围内，从而使制得的产品纯度更高，收率更高，且更适用于工业生产。在其中一些实施例中，“吗啉与环氧氯丙烷反应”为：先将环氧氯丙烷置于容器中，再将吗啉滴加至容器中与环氧氯丙烷反应；或者，先将吗啉置于容器中，再将环氧氯丙烷滴加至容器中与吗啉反应。基于上述实施例，通过使环氧氯丙烷以滴加的形式与吗啉反应，或者，吗啉以滴加的形式与环氧氯丙烷反应，以便于控制反应过程中的放热速度，将容器中的温度控制在预设范围内，从而使制得的产品纯度更高，收率更高，且更适用于工业生产。在其中一些实施例中，制备方法还包括如下步骤：在第一中间产物在氢氧化钠水溶液所提供的碱性条件下反应之前，先第一中间产物置于容器中，再将氢氧化钠水溶液滴加至容器中与第一中间产物混合。基于上述实施例，通过使氢氧化钠水溶液以滴加的形式与第一中间产物混合，以便于控制混合过程中的放热速度，将容器中的温度控制在预设范围内，从而使制得的产品纯度更高，收率更高，且更适用于工业生产。在其中一些实施例中，制备方法还包括如下步骤：在氢氧化钠水溶液与第一中间产物混合之前，对氢氧化钠水溶液进行降温。基于上述实施例，通过在与第一中间产物混合之前对氢氧化钠水溶液进行降温，以便于控制混合过程中的放热速度，将容器中的温度控制在预设范围内，从而使制得的产品纯度更高，收率更高，且更适用于工业生产。在其中一些实施例中，萃取剂包括氯仿、乙酸乙酯中的一种或几种的组合。基于上述实施例，本申请的萃取剂使制得的产品纯度更高，收率更高，且更适用于工业生产。在其中一些实施例中，“吗啉与环氧氯丙烷反应”的反应温度为0-40℃，反应时间为0.2-6h。基于上述实施例，本申请的制备方法制得的产品纯度更高，收率更高。在其中一些实施例中，“第一中间产物在氢氧化钠水溶液所提供的碱性条件下反应”的反应温度为5-30℃，反应时间为5-40min。基于上述实施例，本申请的制备方法制得的产品纯度更高，收率更高。在其中一些实施例中，氢氧化钠与水的摩尔比为1:2-15；吗啉、环氧氯丙烷、氢氧化钠的摩尔比为1:0.6-1.2:0.8-1.2。基于上述实施例，本申请的制备方法制得的产品纯度更高，收率更高。根据本申请提供的一种盐酸呋喃它酮的制备方法，制备方法包括如下步骤：提供吗啉、环氧氯丙烷；吗啉与环氧氯丙烷反应，得到第一中间产物；提供氢氧化钠水溶液；第一中间产物在氢氧化钠水溶液所提供的碱性条件下反应，得到第二中间产物；提供萃取剂；采用萃取剂对第二中间产物进行萃取，得到萃取相；对萃取相进行蒸馏，得到4-(2,3-环氧丙基)吗啉；以4-(2,3-环氧丙基)吗啉为原料之一制备盐酸呋喃它酮。本申请的制备方法制得的产品纯度更高，收率更高，且更适用于工业生产。具体实施方式应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。在实施本申请的过程中，专利技术人发现，相关技术中，盐酸呋喃它酮的制备方法制得的产品纯度无法满足客户更高的需求，除此之外，产品收率不佳，影响经济效益。为解决上述问题，本申请实施例提供了一种盐酸呋喃它酮的制备方法，该制备方法能够使制得的产品纯度更高，收率更高。盐酸呋喃它酮的制备方法包括如下步骤：制备4-(2,3-环氧丙基)吗啉；以4-(2,3-环氧丙基)吗啉为原料之一制备盐酸呋喃它酮。其中，“制备4-(2,3-环氧丙基)吗啉”包括如下步骤：提供吗啉、环氧氯丙烷；吗啉与环氧氯丙烷反应，得到第一中间产物；提供氢氧化钠水溶液；第一中间产物在氢氧化钠水溶液所提供的碱性条件下反应，得到第二中间产物；提供萃取剂；采用萃取剂对第二中间产物进行萃取，得到萃取相；对萃取相进行蒸馏，得到4-(2,3-环氧丙基)吗啉。制备4-(2,3-环氧丙基)吗啉的原理如下：其中，第一中间产物包括目标产物-4-(2-羟基-3-氯丙基)吗啉，可能还包括一些副产物；第二中间产物包括目标产物-4-(2,3-环氧丙基)吗啉，可能还包括一些副产物；萃取相包括目标溶质-4-(2,3-环氧丙基)吗啉，可能还包括一些杂质。另外，萃取可以进行多次，各次萃取的萃取相可以合并，然后对合并的萃取相进行蒸馏，此不赘述。需要说明的是，“提供吗啉、环氧氯丙烷”的意思是：具有吗啉、环氧氯丙烷，不限定吗啉、环氧氯丙烷是购买得到的还是制备得到的，也不限定吗啉、环氧氯丙烷是在反应开始前准备的还是在反应过程中得到的。下述的“提供氢氧化钠水溶液”、“提供水”等的意思同理，此不赘述。产品为盐酸呋喃它酮。其中，“以4-(2,3-环氧丙基)吗啉为原料之一制备盐酸呋喃它酮”包括如下步骤：以4-(2,3-环氧丙基)吗啉为原料之一制备吗啉亚甲基氨基唑酮；以吗啉亚甲基氨基唑酮为原料之一制备盐酸呋喃它酮。为清楚地描述上述方案，举例如下：“制备4-(2,3-环氧丙基)吗啉”可以包括如下步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐酸呋喃它酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n提供吗啉、环氧氯丙烷；/n所述吗啉与所述环氧氯丙烷反应，得到第一中间产物；/n提供氢氧化钠水溶液；/n所述第一中间产物在氢氧化钠水溶液所提供的碱性条件下反应，得到第二中间产物；/n提供萃取剂；/n采用所述萃取剂对所述第二中间产物进行萃取，得到萃取相；/n对所述萃取相进行蒸馏，得到4-(2,3-环氧丙基)吗啉；/n以4-(2,3-环氧丙基)吗啉为原料之一制备盐酸呋喃它酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种盐酸呋喃它酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供吗啉、环氧氯丙烷；
所述吗啉与所述环氧氯丙烷反应，得到第一中间产物；
提供氢氧化钠水溶液；
所述第一中间产物在氢氧化钠水溶液所提供的碱性条件下反应，得到第二中间产物；
提供萃取剂；
采用所述萃取剂对所述第二中间产物进行萃取，得到萃取相；
对所述萃取相进行蒸馏，得到4-(2,3-环氧丙基)吗啉；
以4-(2,3-环氧丙基)吗啉为原料之一制备盐酸呋喃它酮。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
提供水；
在所述吗啉与所述环氧氯丙烷反应之前，所述吗啉与所述水混合；
优选地，
所述吗啉与所述水混合的步骤为：先将所述吗啉置于所述容器中，再将所述水滴加至所述容器中与所述吗啉混合。


3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括如下步骤：
在所述吗啉与所述水混合之前，对所述吗啉进行降温。


4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述吗啉与所述环氧氯丙烷反应的步骤为：先将所述环氧氯丙烷置于容器中，再将所述吗啉滴加至容器中与所述环氧氯丙烷反应；
或者，先将所述吗啉...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴伟荣，徐一荃，
申请(专利权)人：衢州伟荣药化有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33