乙酰丙酮钙及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种乙酰丙酮钙及其制备方法。制备方法包括：S100.配制氯化钙水溶液，并对氯化钙水溶液进行除杂处理；S200.采用包括通过S100获得的氯化钙水溶液的原料，制备氢氧化钙；S300.采用包括乙酰丙酮、通过S200获得的氢氧化钙、催化剂和水的原料，通过混合研磨制备乙酰丙酮钙粗品；S400.对通过S300获得的乙酰丙酮钙粗品进行粉碎，获得乙酰丙酮钙成品。本发明专利技术获得的乙酰丙酮钙具有工艺简单、成本低廉的优点，并且其反应均匀程度和产率较高。

【技术实现步骤摘要】
乙酰丙酮钙及其制备方法
本专利技术涉及工业原料制备的
，具体而言，涉及一种乙酰丙酮钙及其制备方法。
技术介绍
乙酰丙酮盐主要用作硬质PVC等卤化聚合物的热稳定剂而被使用，其与硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷(β-二酮)和硬脂酸盐类(如硬脂酸钙，硬脂酸锌)一起使用时，具有显著的协同效应。乙酰丙酮盐在PVC塑料内除可做热稳定剂外，还具有光稳定剂和抗氧剂的效果。可以大大延长卤化聚合物塑料制品的使用寿命，使卤化聚合物塑料制品能长久保持其原有色彩和透明度。此外，乙酰丙酮盐是无毒型的新型卤化聚合物塑料稳定剂，其性价比优于有机锡系列稳定剂，是替代含铅助剂的环保型产品。乙酰丙酮盐在硬质和半硬质PVC制品中，如管材、板材、型材及电线电缆中已广泛应用。除此之外，乙酰丙酮盐还可以用做高活性催化剂、用于热反射幕墙玻璃喷涂膜原料、用做树脂交联剂、用做树脂硬化促进剂、用于制作透明导电膜、用于制作半导体膜和电场发光材料等。乙酰丙酮盐的制备方式包括以下三种：直接合成法、置换法、固相法。直接合成法将乙酰丙酮和金属R在氧化剂和溶剂存在下直接反应合成乙酰丙酮化合物，其反应过程如下(以Zn为例)。直接合成法还可将金属氧化物ROn和溶剂丙酮/甲醇混合物加入到反应器中，待混合物的温度升至回流温度1h后加入乙酰丙酮，保持回流状态反应lh蒸馏出有机溶剂，真空干燥得产品，其反应过程如下(以Zn为例)。直接合成法亦可将金属可溶性盐R与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化物沉淀R(OH)2，然后对沉淀进行充分洗涤，最后以纯净的氢氧化物固体粉末与乙酞丙酮反应合成乙酰丙酮金属化合物，其反应过程如下(以Zn为例)。置换法是在催化剂或者溶剂存在下通过乙酰丙酮金属化合物之间的相互转化合成目标乙酰丙酮金属化合物。该方法的原始乙酰丙酮金属化合物可采用前述方法合成，同样存在反应温度高、过程复杂、制备成本高的缺点，其反应过程如下(以Zn、Mg、Ca为例)。固相法是近几年研究比较热门的乙酰丙酮盐的合成方法，该法具有很多优点：不需要溶剂、反应速度快、条件温和、操作简单、高选择性、低能耗、环境友好、普遍实用性，并可消除溶剂对功能配合物的不良影响。固相法的制备方式是将适量固体碱、乙酰丙酮放入研钵中，研磨使其充分混合，再加入金属盐并继续研磨1h，然后对研磨物进行洗涤、过滤、70℃条件下干燥得到样品。其反应原理与直接合成法相同。目前使用较为广泛的乙酰丙酮盐包括乙酰丙酮钙、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮镁和乙酰丙酮铝。其中，乙酰丙酮钙相比于其他乙酰丙盐，具有适于大规模生产的优势。采用上述三种方法均可制备上述乙酰丙酮钙，其各有优势，但也各有缺点。综合比较后可知，采用固相研磨法制备乙酰丙酮钙具有工艺简单，反应速度快和成本低廉的重要优势。然而，尽管固相研磨法具有上述优势，但在采用固相研磨法制备乙酰丙酮钙时，其仍存在着以下不足：由于固相法中一般不添加溶剂，如何提高原料的原料反应均匀程度，是保证产品产率和性能的关键，也是本领域仍然需要解决的技术问题。
技术实现思路
为实现本专利技术的第一目的，本专利技术的实施例提供了一种乙酰丙酮钙制备方法，包括：S100.配制氯化钙水溶液，并对氯化钙水溶液进行除杂处理；S200.采用包括通过S100获得的氯化钙水溶液的原料，制备氢氧化钙；S300.采用包括乙酰丙酮、通过S200获得的氢氧化钙、催化剂和水的原料，通过混合研磨制备乙酰丙酮钙粗品；S400.对通过S300获得的乙酰丙酮钙粗品进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，获得乙酰丙酮钙成品。进一步的，S100具体包括：S101.按水：氯化钙＝(180-200)：100的质量比，配制氯化钙水溶液；S102.通过滴加盐酸溶液并搅拌，将通过S101获得的氯化钙水溶液的pH值调节为2至3；S103.将通过S102获得的氯化钙水溶液升温至40℃至45℃并保温，按双氧水：氯化钙＝(10-15)：100的质量比，滴加双氧水并搅拌1h至2h；S104.通过滴加氢氧化钠溶液并搅拌，将通过S103获得的氯化钙水溶液的pH值调节为7至8，静置1h至2h；S105.将通过S104获得的氯化钙水溶液升温至90℃至95℃并保温20min至30min，冷却至室温；S106.按活性炭：氯化钙＝(8-10)：100的质量比，向通过S105获得的氯化钙水溶液中加入活性炭并搅拌吸附1h至2h后，滤除活性炭和沉淀物，获得经过除杂处理的氯化钙水溶液。进一步的，S101中水为去离子水或蒸馏水；和/或S102中盐酸溶液为摩尔浓度为4mol/L至6mol/L的盐酸水溶液；和/或S103中双氧水的摩尔浓度为8mol/L至10mol/L；和/或S104中氢氧化钠溶液为摩尔浓度为4mol/L至6mol/L的氢氧化钠水溶液。进一步的，S200具体包括：S201.按氯化钐：氯化钇：聚乙烯醇：氯化钙水溶液＝(2-3)：(4-6)：(20-25)：100的质量比，将氯化钐、氯化钇、聚乙烯醇和通过S100获得的氯化钙水溶液混合均匀，获得第一混合物；S202.通过滴加氢氧化钠溶液并搅拌，将通过S201获得的第一混合物的pH值调节为8至9，获得第二混合物；S203.将通过S202获得的第二混合物送入水热反应釜，在160℃至180℃的温度条件下反应12h至16h，过滤、洗涤、烘干，获得氢氧化钙。进一步的，S202中氢氧化钠溶液为摩尔浓度为4mol/L至6mol/L的氢氧化钠水溶液。进一步的，S300具体包括：S301.按聚乙烯蜡：水合硅酸镁：十八烷酸：水：氢氧化钙＝(2-3)：(4-6)：(10-20)：(30-40)：100的质量比，将聚乙烯蜡、水合硅酸镁、十八烷酸、水和氢氧化钙在50℃至70℃的温度条件下混合并超声乳化均匀，获得乳状混合物；S302.按乙酰丙酮：乳状混合物＝(240-260)：100的质量比，将乙酰丙酮和通过S301获得的乳状混合物混合，在60℃至70℃的温度条件下进行时间为1h至2h的一阶研磨搅拌，并在90℃至95℃的温度条件下进行时间为0.5h至1h的二阶研磨搅拌，获得乙酰丙酮钙粗品。进一步的，S302中一阶研磨搅拌的搅拌速度为二阶研磨搅拌的搅拌速度的60％至70％。进一步的，在S400之后，所述制备方法还包括：S500.对通过S400获得的乙酰丙酮钙成品进行包覆改性，获得改性乙酰丙酮钙。为实现本专利技术的第二目的，本专利技术的实施例提供了一种乙酰丙酮钙，其采用如本专利技术任一实施例所述的制备方法获得。本专利技术的有益效果如下：本专利技术在在固相法的基础上，以水为溶剂，将乙酰丙酮和氢氧化钙添加十八烷酸进行中和反应。该方法成本低廉、工艺安全，并且反应均匀程度和产率较高。具体实施方式为了能够更清楚地理解本专利技术的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本专利技术进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙酰丙酮钙的制备方法，其特征在于，包括：/nS100.配制氯化钙水溶液，并对氯化钙水溶液进行除杂处理；/nS200.采用包括通过S100获得的氯化钙水溶液的原料，制备氢氧化钙；/nS300.采用包括乙酰丙酮、通过S200获得的氢氧化钙、十八烷酸和水的原料，通过混合研磨制备乙酰丙酮钙粗品；/nS400.对通过S300获得的乙酰丙酮钙粗品进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，获得乙酰丙酮钙成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种乙酰丙酮钙的制备方法，其特征在于，包括：
S100.配制氯化钙水溶液，并对氯化钙水溶液进行除杂处理；
S200.采用包括通过S100获得的氯化钙水溶液的原料，制备氢氧化钙；
S300.采用包括乙酰丙酮、通过S200获得的氢氧化钙、十八烷酸和水的原料，通过混合研磨制备乙酰丙酮钙粗品；
S400.对通过S300获得的乙酰丙酮钙粗品进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，获得乙酰丙酮钙成品。


2.根据权利要求1所述的乙酰丙酮钙的制备方法，其特征在于，S100具体包括：
S101.按水：氯化钙＝(180-200)：100的质量比，配制氯化钙水溶液；
S102.通过滴加盐酸溶液并搅拌，将通过S101获得的氯化钙水溶液的pH值调节为2至3；
S103.将通过S102获得的氯化钙水溶液升温至40℃至45℃并保温，按双氧水：氯化钙＝(10-15)：100的质量比，滴加双氧水并搅拌1h至2h；
S104.通过滴加氢氧化钠溶液并搅拌，将通过S103获得的氯化钙水溶液的pH值调节为7至8，静置1h至2h；
S105.将通过S104获得的氯化钙水溶液升温至90℃至95℃并保温20min至30min，冷却至室温；
S106.按活性炭：氯化钙＝(8-10)：100的质量比，向通过S105获得的氯化钙水溶液中加入活性炭并搅拌吸附1h至2h后，滤除活性炭和沉淀物，获得经过除杂处理的氯化钙水溶液。


3.根据权利要求2所述的乙酰丙酮钙的制备方法，其特征在于，
S101中水为去离子水或蒸馏水；和/或
S102中盐酸溶液为摩尔浓度为4mol/L至6mol/L的盐酸水溶液；和/或
S103中双氧水的摩尔浓度为8mol/L至10mol/L；和/或
S104中氢氧化钠溶液为摩尔浓度为4mol/L至6mol/L的氢氧化钠水溶液。


4.根据权利要求1所述的乙酰丙酮钙的制备方法，其特征在于，S200具体包...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴伟荣，徐一荃，
申请(专利权)人：衢州伟荣药化有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33