一种木香-龙涎香型的香料的制备方法技术

本发明专利技术属于日化技术领域，本发明专利技术公开了一种木香-龙涎香型的香料的制备方法。本公司科研人员针对Ambrocenide的合成方法进行深入的研究，发现对于整个合成产率的提高关键是最后缩合的效率如何，所以我们用乙二醇二甲醚+多聚磷酸+丙酮二甲缩酮的组合代替对甲苯磺酸+丙酮+甲苯体系，经过我们的改进不仅将原有的缩合产率从50％以下提高到80％以上，总收率从不超过20％提高到近30％，而且将反应时间从原有的24小时缩短到3-8小时。

A preparation method of woody flavor spices - ambergris

The invention belongs to the technical field of chemical, the invention discloses a method for preparing aromatic - flavor spices ambrein. The synthesis methods of scientific research personnel of the company for the Ambrocenide in-depth study, found that for the key is how to improve the synthesis yield efficiency finally condensation, so we use ethylene glycol ether two + polyphosphoric acid + two a combination of acetone ketal instead of p-toluenesulfonic acid + acetone + toluene system, we not only improve the yield of condensation from the original 50% increased to more than 80%, the total yield of never more than 20% increased to nearly 30%, and the reaction time from the original 24 hours shortened to 3-8 hours.

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
１．一种木香－龙涎香型的香料的制备方法，其制备方法为：（１）将１０％的硫酸和甲基三辛基氯化铵加入到反应瓶中，再将α－环氧柏木烷加入到上述混合物中，混合物在３０－３５℃下搅拌４８小时，反应完毕，反应液用乙酸乙酯萃取，有机相依次用１０％ＮａＨＣＯ３溶液、水、饱和氯化钠溶液洗涤，有机相再用无水硫酸钠去除水分，浓缩，浓缩物用石油醚重结晶，得到柏木烷二醇；其特征包括下述步骤：（２）将柏木烷二醇、多聚磷酸和丙酮二甲缩酮混合，混合物在２０－２５℃下搅拌３－８小时，应完毕，反应液加入有机溶剂Ｉ，有机相用５－３０％的碳酸氢钠溶液洗涤直至中性，有机相再用无水硫酸钠去除水分，将溶剂浓缩后，用有机溶剂ＩＩ重结晶得到白色晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高红云，王影，王鑫，
申请(专利权)人：北京安胜瑞力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：11