一种用液相色谱法分离测定二羧酸单酯及其相关物的方法技术

本申请涉及分析化学的技术领域，具体公开了一种用液相色谱法分离测定二羧酸单酯及其相关物的方法。该方法包括以下步骤：配置样品溶液，设置液相色谱仪参数，采用梯度洗脱方法对样品溶液进行分离；所用的色谱柱为十八烷基键合硅胶填料的色谱柱；所述样品溶液包括二羧酸单酯及其相关物；所述相关物选自二羧酸和二羧酸二酯。本申请能够快速、准确分离测定二羧酸单酯及其相关物，从而有效控制二羧酸单酯的质量。质量。

【技术实现步骤摘要】
一种用液相色谱法分离测定二羧酸单酯及其相关物的方法


[0001]本申请涉及分析化学的
，具体涉及一种液相色谱法分离测定二羧酸单酯及其相关物的方法。

技术介绍

[0002]二羧酸单酯作为一种医药和农药中间体、尼龙、纤维、润滑油、增塑剂等主要的起始原料或添加剂，具有广泛的应用前景。但目前对于二羧酸单酯的制备过程反应条件苛刻，较难控制，从而导致反应不完全或反应过程中会产生较多副产物。而目前对于二羧酸单酯的反应监测主要是采取酸碱滴定的方法，该方法利用二羧酸单酯化合物中含有一个羧基，可以发生酸碱中和反应的原理，对物料中的羧基进行测定，最终计算杂质含量。
[0003]然而，当以二羧酸或二羧酸二酯为原料制备二羧酸单酯时，反应体系可能会同时存在二羧酸、二羧酸二酯及二羧酸单酯。同时，二羧酸单酯具有一定的不稳定性，在其储存过程中，二羧酸单酯会自发的变为二羧酸和二羧酸二酯。故利用酸碱滴定的方法测定计算的结果并不能反映体系的真实情况，尤其是当体系中二羧酸含量较高时，其结果偏差很大，故上述检测方法存在局限性。因此，目前急需一种在生产中能够快速、准确测定二羧酸单酯物料质量的方法。

技术实现思路

[0004]为了快速、准确分离测定二羧酸单酯及其相关物，有效控制二羧酸单酯的质量，本申请提供一种用液相色谱法分离测定二羧酸单酯及其相关物的方法。
[0005]本申请提供的一种用液相色谱法分离测定二羧酸单酯及其相关物的方法，采用如下的技术方案：
[0006]一种用液相色谱法分离测定二羧酸单酯及其相关物的方法，具体包括以下步骤：
[0007](1)溶解待测样品，配置成样品溶液；
[0008](2)设置液相色谱仪的参数；
[0009](3)将步骤(1)配置的样品溶液注入液相色谱仪中，采用流动相梯度洗脱方法对所述样品溶液进行分离；所用的色谱柱为十八烷基键合硅胶填料的色谱柱；
[0010]所述流动相梯度洗脱方法为：0min时，流动相A为10％，流动相B为90％；0
‑
3min，流动相A线性增加至10％
‑
30％，流动相B线性减少至90％
‑
70％；3
‑
10min，流动相A为30％，流动相B为70％；10
‑
10.5min，流动相A线性增加至30％
‑
50％，流动相B线性减少至70％
‑
50％；10.5
‑
15min，流动相A为50％，流动相B为50％；15
‑
15.5min，流动相A线性减少至50％
‑
10％，流动相B线性增加至50％
‑
90％；15.5min时，流动相A为10％，流动相B为90％；流动相A和流动相B均以体积百分比计。
[0011]本申请利用液相色谱法能够简单、快速、准确地分离与测定二羧酸单酯及其相关物，从而有效控制二羧酸单酯的质量。
[0012]本申请中，采用流动相梯度洗脱方法分离测定二羧酸单酯及其相关物，通过在一
定时间内，改变流动相的极性，将二羧酸单酯及其相关物从色谱柱上逐一洗脱下来，从而达到物质分离的目的。
[0013]优选的，所述流动相A为有机相；所述流动相B为缓冲溶液。
[0014]优选的，所述流动相A为乙腈；所述流动相B为磷酸二氢钾。
[0015]优选的，所述磷酸二氢钾的浓度为0.05
‑
0.15M。
[0016]在一个具体的实施方案中，所述磷酸二氢钾的浓度可以为0.05M、0.1M或0.15M。
[0017]在一些具体的实施方案中，所述磷酸二氢钾的浓度还可以为0.05
‑
0.1M或0.1
‑
0.15M优选的，所述磷酸二氢钾的pH为2
‑
4。
[0018]在一个具体的实施方案中，所述磷酸二氢钾的pH可以为2、3或4。
[0019]在一些具体的实施方案中，所述磷酸二氢钾的pH还可以为2
‑
3或3
‑
4。
[0020]本申请中，选择乙腈与磷酸二氢钾作为流动相，并将磷酸二氢钾的浓度与pH调节在上述范围内，既能够使流动相带动样品在色谱柱中移动，同时流动相还能增加样品中各物质之间的分离度、确保较高的柱效，进而实现物质的有效分离。
[0021]液相色谱分析法的原理是基于待测样品中多种物质的极性不同，因此在流动相中的溶解度不同，从而实现物质间的有效分离。本申请采用乙腈作为流动相A，乙腈作为有机溶剂能将物质从色谱柱上洗脱下来；磷酸二氢钾作为流动相B，磷酸二氢钾作为缓冲溶液，能够延长物质在色谱柱上的保留时间，抑制样品解离，使样品始终保持分子状态。因此，采用乙腈
‑
磷酸二氢钾作为流动相，可以快速、准确地实现样品的有效分离，并检测呈现出的色谱图具有良好的峰形。
[0022]优选的，所述参数包括色谱柱柱温，所述色谱柱柱温为20
‑
30℃。
[0023]在一个具体的实施方案中，所述色谱柱柱温可以为20℃、25℃或30℃。
[0024]在一些具体的实施方案中，所述色谱柱柱温还可以为20
‑
25℃或25
‑
30℃。
[0025]优选的，所述参数还包括流动相的流速，所述流动相的流速为0.8
‑
1.2mL/min。
[0026]在一个具体的实施方案中，所述流动相的流速可以为0.8mL/min、1mL/min或1.2mL/min。
[0027]在一些具体的实施方案中，所述流动相的流速还可以为0.8
‑
1mL/min或1
‑
1.2mL/min。
[0028]优选的，所述参数还包括进样量，所述进样量为10
‑
20μL。
[0029]优选的，所述参数还包括检测波长，所述检测波长为200
‑
220nm。
[0030]在一个具体的实施方案中，所述进样量可以为10μL，所述检测的波长可以为210nm。
[0031]本申请中，将液相色谱仪的参数设置在上述范围内，能够快速、准确地分离检测出二羧酸单酯及其相关物，且检测后呈现的色谱图中各峰的对称性好、峰高适宜、出峰位置居中、各物质间的出峰位置相差较远，分离效果明显。
[0032]优选的，所述样品溶液中包括二羧酸单酯及其相关物；所述相关物选自二羧酸和二羧酸二酯。
[0033]相关物为二羧酸单酯合成后体系残留的原料或生成的副产物，或二羧酸单酯储存过程中自发转变生成的杂质，包括二羧酸和二羧酸二酯。本申请提供的方法可以有效分离测定二羧酸单酯、二羧酸和二羧酸二酯，且分离测定的方法快速、准确。
[0034]优选的，所述十八烷基键合硅胶填料的色谱柱选自Silgreen C18色谱柱，规格为250
×
4.6mm，5μm。
[0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用液相色谱法分离测定二羧酸单酯及其相关物的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）溶解待测样品，配置成样品溶液；（2）设置液相色谱仪的参数；（3）将步骤（1）配置的样品溶液注入液相色谱仪中，采用流动相梯度洗脱方法对所述样品溶液进行分离；所用的色谱柱为十八烷基键合硅胶填料的色谱柱；所述流动相梯度洗脱方法为：0min时，流动相A为10%，流动相B为90%；0
‑
3min，流动相A线性增加至10%
‑
30%，流动相B线性减少至90%
‑
70%；3
‑
10min，流动相A为30%，流动相B为70%；10
‑
10.5min，流动相A线性增加至30%
‑
50%，流动相B线性减少至70%
‑
50%；10.5
‑
15min，流动相A为50%，流动相B为50%；15
‑
15.5min，流动相A线性减少至50%
‑
10%，流动相B线性增加至50%
‑
90%；15.5min时，流动相A为10%，流动相B为90%；流动相A和...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟芫茹，
申请(专利权)人：北京安胜瑞力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：