一种鲣鱼菊粉压片糖果中L-鹅肌肽的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种L

【技术实现步骤摘要】
一种鲣鱼菊粉压片糖果中L
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鹅肌肽的测定方法


[0001]本专利技术属于检测方法
，涉及一种用于鲣鱼菊粉压片糖果中L
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鹅肌肽的测定方 法。

技术介绍

[0002]鹅肌肽是动物体内的组氨酸二肽，广泛存在于动物的骨骼肌及大脑中，肌肽类生物活性 肽具有显著的抗氧化、抗衰老、维持机体pH稳定和神经调节等功能。近几年，随着鹅肌肽 在特医食品和保健食品领域的需求量越来越大，开发快速、可靠的鹅肌肽的检测方法越来越 迫切。
[0003]目前针对鹅肌肽的检测尚无相关国家标准，测定方法主要有高效液相色谱法、离子交换 色谱法和毛细管电泳法。但是这三种方法对样品的分离纯化要求都较高，测定鹅肝肽含量时 步骤繁琐、效率较低。
[0004]为了提高测量精度和效率，目前一般采用液相色谱和质谱联用的方法对动物体内的活性 肽进行测定。文献：UHPLC
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ESI
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MS/MS法测定动物源食物提取物中肌肽与鹅肌肽的含量[J]. 分析测试学报,2018.中公开了一种超高效液相色谱－串联三重四极杆的质谱分析方法，提供 了一种可精确、快速测定肌肽含量的方法；中国专利201910599463.7公开了一种测定鱼头 中肌肽和鹅肝肽含量的高效液相色谱法，采用负载铜离子的介孔改性Al
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SBA
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15作为高效液 相色谱分析时色谱柱中的填料，对肌肽和鹅肌肽的吸附和分离效果好，检测的精确度和灵敏 度高，且操作简便。
[0005]但对测定条件和测定设备本身进行改进检测成本较高，且供试样品对于测量的精确度和 效率的影响至关重要，因此有必要探索一种新的鹅肌肽测定方法，该方法中应提供一种可用 于提高测量精确度和效率的供试品制备方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术针对现有技术存在的问题，提供了一种鲣鱼菊粉压片糖果中L
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鹅肌肽的测定方 法，该测定方法通过对供试品制备方法的优化和测试条件的改进，使得该测定方法相比于现 有的测定方法，精密度、耐用性和准确度更高，可快速、精确地得到鲣鱼菊粉压片糖果中 L
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鹅肌肽的含量，进一步保证了糖果的品质。
[0007]本专利技术提供了一种L
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鹅肌肽的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：标准溶液的配 置、供试液的制备、标准工作曲线的绘制、检测；
[0008]进一步地，所述供试液的制备包括以下步骤：
[0009](1)取试样研磨混合均匀后，加入盐酸和苯酚，振摇均匀；
[0010](2)将溶液加热消解后冷却，冷却后蒸干溶剂；
[0011](3)继续冷却后，加入水超声溶解残渣，所得溶液加水稀释摇匀。
[0012]进一步地，所述供试液的制备步骤(1)中，盐酸与苯酚的用量比为3
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6mL:0.01
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0.2g。
[0013]优选地，所述供试液的制备步骤(1)中，盐酸与苯酚的用量比为4
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6mL:0.05
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0.15g。
[0014]进一步地，所述供试液的制备步骤(2)中，加热消解温度为100
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120℃，时间为4
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8h。
[0015]进一步地，所述检测具体为液相色谱和质谱连用测定。
[0016]进一步地，所述液相色谱中使用的流动相包括甲酸、乙酸、甲酸铵、乙腈中的一种或几 种。
[0017]优选地，所述液相色谱中使用的流动相为甲酸和乙腈。
[0018]进一步地，所述甲酸的质量浓度范围为0.1
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0.3％。
[0019]进一步地，所述液相色谱的色谱柱为C18柱、C8柱、氨基柱中的任意一种。
[0020]进一步地，所述质谱的测定条件主要包括：
[0021](1)离子化模式选用电喷雾电离负离子模式；
[0022](2)运行时间为6
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10min。
[0023]相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
[0024]本专利技术提供了一种L
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鹅肌肽的测定方法，主要步骤包括标准溶液的配置、供试液的制 备、标准工作曲线的绘制、检测，通过对测定条件和供试液制备方法的优化，使得本申请的 测试方法相对于现有技术，精密度、耐用性和准确度更高，可快速、精确地得到鲣鱼菊粉压 片糖果中L
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鹅肌肽的含量，进一步保证了糖果的品质。
附图说明
[0025]图1为专属性试验中空白溶液的空白图谱；
[0026]图2为专属性试验中标准液的对照图谱；
[0027]图3为线性范围确认中标准工作曲线图。
具体实施方式
[0028]值得说明的是，本专利技术中使用的原料均为普通市售产品，对其来源不做具体限定。
[0029]以下原料来源，为示例性说明：
[0030]鲣鱼菊粉压片糖果(厂家：汤臣倍健股份有限公司，批号：201701，成分：L
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鹅肌肽硝 酸盐，山梨糖醇，白砂糖，二氧化硅，硬脂酸镁等)；L
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鹅肌肽硝酸盐(厂家：麦克林，批号 C10465171，纯度：98.0％)。
[0031]实施例1：
[0032](1)供试液的制备：
[0033]取试样10片，研磨混合均匀，精密称取6份样品，每份约0.1g，分别置于50ml消解管 中，加入5ml 6mol/L盐酸和0.1g苯酚，振摇均匀。于110℃电热鼓风干燥箱中消解5h。取 出放冷后，将溶液全部转移至蒸发皿中，于90℃水浴锅中蒸干溶剂。待蒸发皿冷却后，加 入适量水超声溶解残渣，将溶液转移至100ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。精密量取 1ml上述溶液，置于10ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，经滤膜过滤，即得供试液。
[0034](2)液相色谱和质谱的测定条件如下：
[0035]液相色谱条件：
定结果见表3。
[0052]表3：L
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鹅肌肽的检测含量数据
[0053][0054]本产品的L
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鹅肌肽的理论含量为1.0％，表1中检测的平均含量为1.02％，表2中检测 的平均含量为0.93％，表3中检测的平均含量为0.94％，实施例1中制备的供试液样品检测 结果与理论含量更接近。
[0055]方法学验证
[0056](1)专属性试验(空白)
[0057]空白溶液的制备：
[0058]在50ml消解管中，加入5ml 6mol/L盐酸和0.1g苯酚，振摇均匀。于110℃电热鼓风干 燥箱中消解5h。取出放冷后，将溶液全部转移至蒸发皿中，于90℃水浴锅中蒸干溶剂。待 蒸发皿冷却后，加入适量水超声溶解残渣，将溶液转移至100ml容量瓶中，用水定容至刻度， 摇匀。精密量取1ml上述溶液，置于10ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，经滤膜过滤， 即得空白溶液。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种L
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鹅肌肽的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：标准溶液的配置、供试液的制备、标准工作曲线的绘制、检测；所述供试液的制备包括以下步骤：(1)取试样研磨混合均匀后，加入盐酸和苯酚，振摇均匀；(2)将溶液加热消解后冷却，冷却后蒸干溶剂；(3)继续冷却后，加入水超声溶解残渣，所得溶液加水稀释摇匀。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述供试液的制备步骤(1)中，盐酸与苯酚的用量比为3
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6mL:0.01
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0.2g。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述供试液的制备步骤(1)中，盐酸与苯酚的用量比为4
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6mL:0.05
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0.15g。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述供试液的制备步骤(2)中，加热消解温度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄成安，刘光兰，黄玲，付小蓉，蔡良平，潘拾朝，李丹，
申请(专利权)人：汤臣倍健股份有限公司，
类型：发明
国别省市：