检测食用油中乙基麦芽酚的方法技术

本发明专利技术提供了一种检测食用油中乙基麦芽酚的方法，其包括定性和定量测试方法。其包括定性和定量测试方法。其包括定性和定量测试方法。

【技术实现步骤摘要】
检测食用油中乙基麦芽酚的方法


[0001]本专利技术属于食品添加剂的分析和检测领域，具体而言，涉及一种食用油中可能含有或添加的化学物质的分析方法，更具体而言涉及植物油中乙基麦芽酚的定性和定量检测方法。

技术介绍

[0002]乙基麦芽酚(CAS NO:4940
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8)，通常为白色针状或白色结晶粉末。作为一种香味改良剂、增香剂，应用越来越广泛，是烟草、食品、饮料、香精、果酒、日用化妆品等良好的香味增效剂，对食品的香味改善和增强具有显著效果，对甜食起着增甜作用。
[0003]其作为食品用香料，目前未曾发现乙基麦芽酚存在于天然物质中，它必须通过化学合成的方法得到，因此属于人工合成的一种香精香料。虽然，乙基麦芽酚具有一定的安全性，并且是GB 2760
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2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》允许使用的食品用合成香料，可用于烟草、食品、饮料、香精、酒类等的增香。但GB 2760
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2014附录B.1中明确规定植物油脂中不得添加食品用香料、香精。因此，乙基麦芽酚在食用植物油中实际上属于非法添加类，并不得检出。
[0004]进一步，已经存在对于食品类物质中乙基麦芽酚含量的检测方法，目前检测此类化合物的方法主要集中在紫外分光法、液相色谱法、气相色谱法和液质联用法，以上方法还经常结合固相萃取法一起使用，起到净化样品基质，提高检测准确度的目的。例如：
[0005]目前GB 5009.250
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2016《食品安全国家标准
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食品中乙基麦芽酚的测定》规定对食品中乙基麦芽酚的检测方法为高效液相色谱法，此方法的检出限为0.5mg/Kg，但该方法的适用范围中并未包括食用油脂产品；
[0006]已经出台的食品补充检测方法BJS(2017.08，中国)《食用植物油中乙基麦芽酚的测定》，用于食用油脂中乙基麦芽酚的监督抽检项目；此方法为高效液相色谱
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三重四级杆质谱联用法；方法检出限为25μg/Kg，该方法所采用的仪器设备昂贵，不能得以广泛使用及推广；因油脂样品成分复杂，存在本底物质干扰检测的情况。
[0007]目前，对于使用气相色谱与质谱联用的对乙基麦芽酚的检测方法，例如：
[0008]引用文献1公开了一种以固相萃取为提取分离方式的气质联用测定调和油中麦芽酚、乙基麦芽酚的方法。其样品经正己烷溶解后，采用氨基固相萃取柱分离净化，结合气质的高分辨率和高灵敏度，通过选择合适的监测离子，分别从检出限、回收率和精密度3个方面考察方法的适用性。检测结果中，乙基麦芽酚检出限为0.35mg/kg。在0
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0.5g/kg测定范围内，加标回收率为95.2％
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107％，精密度为0.9％
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1.2％。
[0009]引用文献2公开了一种掺伪花生油的鉴别方法，其包括：萃取预处理以及利用气质联用仪对萃取出来的芳香性物质进行分析，并通过采用Xcalibur软件处理实验图谱得到相关数据，利用乙基麦芽酚和三乙酸甘油酯作为特征性物质对花生香精进行定性分析。
[0010]然而，引用文献1，样品需要经过固相萃取然后进行气质联用测试，其检测的便捷性以及对于乙基麦芽酚的检测精度(检出限)仍然不能说是充分的，引用文献2中仅仅涉及
了定性分析而没有公开定量检测的可行性。
[0011]此外，在针对其他的蔬菜农残的检测方面中，也存在使用气相色谱与质谱联用的检测手段已对目标农药残留物进行定量检测。
[0012]例如，引用文献3以常见的4种蔬菜为材料，应用气相色谱/质谱联用方法，研究了色谱柱极性与扫描方式对测定蔬菜中5种菊酯类农药残留量的影响。使用较强极性的毛细管柱(如DB
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17MS)可降低蔬菜中菊酯类农药的检出限。在确定每种菊酯类农药特征离子的基础上，采用选择离子监控扫描(SIM)，可显著降低蔬菜中菊酯类农药的检出限，4种蔬菜中5种菊酯类检出限范围在0.00253
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0.19100mg/kg。虽然引用文献3具有较低的检出限，但对于食用油中是否能进行类似的检测无法得知，尤其是考虑到植物油中的干扰物质大量存在的情况。
[0013]可见，对于食用油，尤其是植物油中可能存在的乙基麦芽酚的检测而言，还不存在一种经济、有效的定性、定量测试方法，对于油脂中存在的物质干扰因素可能导致的定量不确定性的研究仍不能说是充分的，因此，仍然存在对检测方法进一步改进的需求。
[0014]引用文献：
[0015]引用文献1：《中国食品添加剂》，2017年，第6期第209
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213页，
[0016]引用文献2：CN106526031A，
[0017]引用文献3：气质联用检测蔬菜中菊酯类农药残留量研究，张静等，《安徽农业科学》，2011。

技术实现思路

[0018]专利技术要解决的问题
[0019]针对现有技术以上存在的问题或不足，本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种对于食用油、尤其是植物油中可能存在的乙基麦芽酚添加剂的可靠的检测方法，而且能够解决本底物质干扰导致的定性不准及定量不准确的问题，该方法具有低的检测极限以及优良的检测精度，能够进行良好的定性以及定量测量。
[0020]此外，本专利技术的另外的目的还在于提供一种食用油中可能存在的乙基麦芽酚的检测方法，其先通过弱极性色谱柱与质谱联用进行定量检测，如果超出目前安全标准中的定量检测极限值或浓度下限值(即安全阈值)，则再使用强极性色谱柱与质谱联用进行定量或定性检测(复检)。这样的方法尤其适用于高效地进行大规模、筛查性检测。
[0021]此外，本专利技术的检测方法工艺简单、经济便捷，易于大规模工业应用。
[0022]用于解决问题的方案
[0023]经过本专利技术人长期潜心研究，发现通过如下方法能够解决上述技术问题：
[0024][1].本专利技术首先提供了一种食用油中乙基麦芽酚检测的方法，其为一种定量检测方法，包括如下定量的步骤：
[0025]样品的制备步骤，通过待测食用油制备待测样品，并基于标准加入法制备n个加标样品，所述n为大于等于3的整数，优选地，所述n为3～10的整数；
[0026]前处理的步骤，对所述待测样品和加标样品中的极性物质进行富集并得检测样品；优选地，所述富集是使用极性溶剂对待测样品和加标样品进行萃取，所述极性溶剂选自乙腈或者甲醇；
[0027]检测的步骤，将各个所述检测样品通过气相色谱和质谱的联用进行测试，并基于标准加入法制备工作曲线从而确定所述待测样品中乙基麦芽酚含量，
[0028]其中，所述气相色谱包括强极性色谱柱，所述质谱采用特征选择离子监测扫描(SIM)工作模式；优选地，所述强极性色谱柱选自基于聚乙二醇的色谱柱、极性基团改性的聚乙二醇色谱柱或极性基团改性的聚硅氧烷色谱柱。
[0029][2].根据[1]所述的方法，其中，所述检测的步骤中，在气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种食用油中乙基麦芽酚检测的方法，其特征在于，包括如下定量的步骤：样品的制备步骤，通过待测食用油制备待测样品，并基于标准加入法制备n个加标样品，所述n为大于等于3的整数，优选地，所述n为3～10的整数；前处理的步骤，对所述待测样品和加标样品中的极性物质进行富集并得检测样品；优选地，所述富集是使用极性溶剂对待测样品和加标样品进行萃取，所述极性溶剂选自乙腈或者甲醇；检测的步骤，将各个所述检测样品通过气相色谱和质谱的联用进行测试，并基于标准加入法制备工作曲线从而确定所述待测样品中乙基麦芽酚的含量，其中，所述气相色谱中包括强极性色谱柱，所述质谱采用特征选择离子监测扫描(SIM)工作模式；优选地，所述强极性色谱柱选自基于聚乙二醇的色谱柱、极性基团改性的聚乙二醇色谱柱或极性基团改性的聚硅氧烷色谱柱。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还具有以下特征中的一个或多个：所述检测的步骤中，在气相色谱的所述强极性色谱柱之前和/或之后还使用弱极性色谱柱与之串联；所述检测的步骤中，气相色谱的升温程序包括，以10℃/min以下的速度升温至不超过100℃，并保温不超过15min；然后再30～40℃/min升温至230～260℃，并保持2～10min；所述方法依据标准加入法工作曲线的线性相关系数R2大于0.998；和/或所述方法对乙基麦芽酚的检出限为5μg/Kg。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述弱极性色谱柱包括苯基改性的二甲基聚硅氧烷；和/或所述质谱为单四级杆质谱。4.一种食用油中乙基麦芽酚检测的方法，其特征在于，包括如下定性的步骤：样品的制备步骤，通过待测食用油制备待测样品，并制备具有已知乙基麦芽酚浓度的标准样品；前处理的步骤，对所述待测样品中的极性物质进行富集并得检测样品；优选地，所述富集是使用极性溶剂对待测样品进行萃取，所述极性溶剂选自乙腈或者甲醇；检测的步骤，分别将所述标准样品和所述检测样品通过气相色谱和质谱的联用进行测试，并记录：i)标准样品中乙基麦芽酚气相色谱峰的保留时间t1，以及质谱中特征离子峰的丰度比；ii)检测样品中疑似乙基麦芽酚气相色谱峰的保留时间t2，以及质谱中特征离子峰的丰度比，其中，所述气相色谱中包括强极性色谱柱，所述质谱采用特征选择离子监测扫描(SIM)工作模式；优选地，所述强极性色谱柱选自基于聚乙二醇的色谱柱、极性基团改性的聚乙二醇色谱柱或极性基团改性的聚硅氧烷色谱柱，和/或所述质谱为单四级杆质谱；判断的步骤，通过t1与t2的比较，并且必要时还通过所述质谱中特征离子峰的丰度比的比较确定待测样品中是否含有乙基麦芽酚。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法还具有以下特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖荣辉，潘坤，于喆，刘晓丽，冯敏，
申请(专利权)人：益海嘉里金龙鱼粮油食品股份有限公司，
类型：发明
国别省市：