一种微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂的制备方法技术

本发明专利技术是一种微孔-介孔复合分子筛Fe-ZSM-5催化剂的制备方法。本发明专利技术的制备方法包括以下步骤：(1)将模板剂四丙基溴化铵溶解在去离子水中，在搅拌下，加入硫酸铝、硫酸、硝酸铁和水玻璃，所得到的透明溶液放入反应釜中进行晶化，得到固体样品；(2)将固体样品经焙烧除去模板剂、用硝酸铵溶液进行离子交换、过滤、用去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到微孔Fe-ZSM-5沸石；(3)对微孔Fe-ZSM-5沸石进行碱处理后，经冷却、过滤、用去离子水洗涤、用硝酸铵溶液进行离子交换、过滤、用去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到一种微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂。本发明专利技术具有反应温度低、苯转化率高、在BTOP反应中催化性能高的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种微孔-介孔复合分子筛催化剂的制备方法，尤其涉及一种微 孔-介孔复合分子筛i^-ZSM-5催化剂的制备方法。
技术介绍
苯酚是重要的有机化工中间体和化工原料，主要用于制造酚醛树脂，双酚A及己 内酰胺。目前工业生产苯酚最主要的方法为异丙苯法，其不仅消耗国家战略资源丙烯，且具 有投资费用高，反应流程复杂，环境污染大，副产丙酮等诸多缺点，不符合现代环保要求和 可持续发展战略。与传统生产苯酚方法相比，更为经济、环保的苯直接氧化制取苯酚(BTOP)催化新 工艺逐渐受到学术界与工业界的重视。其中美国Solutia公司和俄罗斯Boreskov催化研究 所共同研究开发的以N2O为氧化剂，Fe-ZSM-5分子筛为催化剂苯羟基化制取苯酚的AlphOx 工艺最具吸引力。该工艺不仅可以利用己二酸工业生产中的废队0，还可将苯酚生产装置与 己二酸生产装置有效整合，所得苯酚选择性高，是环境友好型化学过程。然而i^-ZSM-5催 化剂连续运转周期较差，离工业化仍有一定距离。这主要是因为i^e-ZSM-5是一种微孔材 料，反应物苯和产物苯酚在分子筛孔道中的传递受到限制，产物苯酚易深度氧化造成催化 剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种微孔－介孔复合Ｆｅ－ＺＳＭ－５沸石分子筛催化剂制备方法，其特征在于所述的微孔－介孔复合Ｆｅ－ＺＳＭ－５沸石分子筛催化剂制备方法包括以下步骤：（１）称取模板剂四丙基溴化铵溶解在去离子水中，再加入硫酸铝，搅拌０．５～２ｈ，逐滴加入硫酸和硝酸铁，搅拌１～３ｈ，最后逐滴加入水玻璃并继续搅拌２～５ｈ得到透明溶液，随后将上述溶液放到反应釜中在１４０～１８０℃下晶化１～５ｄ，得到固体样品；（２）将得到的固体样品在５００～６００℃下焙烧６～１２ｈ除去模板剂，随后在５０～６０℃水浴中用硝酸铵溶液进行离子交换３～４次，并过滤、用去离子水洗涤至近中性，在９０～１２０℃下干燥，再在４００～７００℃下焙烧４～８...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱伟东，张富民，陈希，钟依均，
申请(专利权)人：浙江师范大学，
类型：发明
国别省市：33