一种水合肼还原1,5-二硝基萘制备1,5-二氨基萘的方法技术

本发明专利技术涉及一种水合肼还原1,5-二硝基萘制备1,5-二氨基萘的方法，在带搅拌及回流冷凝器的反应器中，加入1,5-二硝基萘、催化剂和有机溶剂，开启搅拌，升温至60℃－120℃，于1―3小时内，滴加浓度为40%－80%的水合肼，保温3―8小时，得反应后溶液，将反应后溶液过滤，回收催化剂，滤液蒸馏回收有机溶剂后，得料液，往料液中加冷水，产品析出，再经过滤、洗涤、烘干得1,5-二氨基萘；1,5-二硝基萘和水合肼的摩尔比为1：3―4；催化剂的用量为1,5-二硝基萘质量的2%~15%；有机溶剂与1,5-二硝基萘的质量比为2―20：1。本发明专利技术反应条件温和、设备简单、产品收率高、质量稳定、环境污染小，可实现规模化生产。??

【技术实现步骤摘要】
,5-二硝基萘制备1,5-二氨基萘的方法
本专利技术涉及一种水合胼还原1，5-二硝基萘制备1，5-二氨基萘的方法，属于化工 领域。
技术介绍
1，5- 二 氨基萘英文名 1，5- diaminonaphthalene,分子式=C10H10N2,分子量 158. 20，CAS 号2243-62-1。结构式权利要求1.一种水合胼还原1，5" 二硝基萘制备1，5- 二氨基萘的方法，其特征在于在带搅 拌及回流冷凝器的反应器中，加入1，5-二硝基萘、催化剂和有机溶剂，开启搅拌，升温至 60°C — 120°C，于1一 3小时内，滴加浓度为40% — 80%的水合胼，保温3— 8小时，得反应 后溶液，将反应后溶液过滤，回收催化剂，滤液蒸馏回收有机溶剂后，得料液，往料液中加冷 水，产品析出，再经过滤、洗涤、烘干得1，5- 二氨基萘；所述1，5- 二硝基萘和水合胼的摩尔 比为1 :3 — 4 ；所述催化剂的用量为1，5- 二硝基萘质量的29Γ15% ；所述有机溶剂与1，5- 二 硝基萘的质量比为2 — 20:1。2.根据权利要求1所述的一种水合胼还原1，5-二硝基萘制备1，5- 二氨基萘的方法， 其特征在于所述催化剂由六水氯化铁和活性炭按质量比为1 -.2— 10组成。3.根据权利要求1所述的一种水合胼还原1，5-二硝基萘制备1，5- 二氨基萘的方法， 其特征在于所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、邻二氯苯、氯苯中的一 种。全文摘要本专利技术涉及,5-二硝基萘制备1,5-二氨基萘的方法，在带搅拌及回流冷凝器的反应器中，加入1,5-二硝基萘、催化剂和有机溶剂，开启搅拌，升温至60℃－120℃，于1―3小时内，滴加浓度为40%－80%的水合肼，保温3―8小时，得反应后溶液，将反应后溶液过滤，回收催化剂，滤液蒸馏回收有机溶剂后，得料液，往料液中加冷水，产品析出，再经过滤、洗涤、烘干得1,5-二氨基萘；1,5-二硝基萘和水合肼的摩尔比为13―4；催化剂的用量为1,5-二硝基萘质量的2%~15%；有机溶剂与1,5-二硝基萘的质量比为2―201。本专利技术反应条件温和、设备简单、产品收率高、质量稳定、环境污染小，可实现规模化生产。文档编号C07C209/36GK102070467SQ20111002559公开日2011年5月25日 申请日期2011年1月24日 优先权日2011年1月24日专利技术者倪伟, 施烽, 杨海洲, 杨连飞 申请人:南通龙翔化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水合肼还原１，５－二硝基萘制备１，５－二氨基萘的方法，其特征在于：在带搅拌及回流冷凝器的反应器中，加入１，５－二硝基萘、催化剂和有机溶剂，开启搅拌，升温至６０℃－１２０℃，于１―３小时内，滴加浓度为４０％－８０％的水合肼，保温３―８小时，得反应后溶液，将反应后溶液过滤，回收催化剂，滤液蒸馏回收有机溶剂后，得料液，往料液中加冷水，产品析出，再经过滤、洗涤、烘干得１，５－二氨基萘；所述１，５－二硝基萘和水合肼的摩尔比为１∶３―４；所述催化剂的用量为１，５－二硝基萘质量的２％～１５％；所述有机溶剂与１，５－二硝基萘的质量比为２―２０∶１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：倪伟，施烽，杨海洲，杨连飞，
申请(专利权)人：南通龙翔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32