本发明专利技术公开了一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，其特征在于：包括以下步骤：将N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与有机溶剂置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌0.5-6小时，加入絮凝剂继续保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤或经静置后将上层清液从容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入活性炭吸附脱色，保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。本发明专利技术的优点是：提取工艺简单，效率高，大大提高了永固紫硝化收率，进而提高永固紫合成总收率，降低永固紫生产成本，减少废渣，环保效果好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法。
技术介绍
永固紫RL —般是以咔唑为起始原料，在相转移催化剂的存在下与溴乙烷反应生成N-乙基咔唑(95%)，然后以稀硝酸硝化制得3-硝基-N-乙基咔唑(75%)，再经硫化碱或加氢还原得3-氨基-N-乙基咔唑(95%)，其与四氯苯醌经缩合闭环得永固紫的粗品(90%)，最后经颜料化获得(99%)。从永固紫RL合成过程中各步收率来看，很明显，影响合成总收率的关键步骤在于 N-乙基咔唑的硝化反应，提高这一步的产率能在很大程度上提高永固紫粗品合成的总收率。对于N-乙基咔唑的硝化反应进行分析,导致该步反应收率低的原因:反应不完全，极少量N-乙基咔唑没有参与反应；少量异构体1-硝基-N-乙基咔唑的生成，过度硝化生成3，6- 二硝基-N-乙基咔唑、1，6- 二硝基-N-乙基咔唑；反应结束后有部分产物停留在反应溶剂中。在回收溶剂的过程中N-乙基咔唑的硝化产物与蒸馏残渣混在一起。如果能有一种有效的方法从该残渣中回收3-硝基-N-乙基咔唑，那么不仅能提高永固紫粗品合成的总收率，而且能够减少合成永固紫粗品的固废总量。因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案来满足需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高效、简单的从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法。本专利技术采用的技术方案是:一种从N- 乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，包括以下步骤:将N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与有机溶剂置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌0.5-6 小时，加入絮凝剂继续保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤或经静置后将上层清液从容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入活性炭吸附脱色，保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。优选的，所述有机溶剂为酒精、氯苯或邻二氯苯，所述有机溶剂与蒸馏残渣的质量比为 2-10:lo优选的，所述絮凝剂为硫酸铁、聚合硫酸铁、聚丙烯酰胺中的一种或多种组合，絮凝剂用量为蒸馏残渣质量的0.5-20%。优选的，所述活性炭用量为蒸馏残渣质量的0.5-10%。本专利技术的优点是:提取工艺简单，效率高，大大提高了永固紫硝化收率，进而提高永固紫合成总收率，降低永固紫生产成本，减少废渣，环保效果好。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例对本专利技术作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。实施例1一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，包括以下步骤:将 IOOkgN-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与200kg酒精置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌0.5小时，加入0.50kg硫酸铁继续保温搅拌2小时后，趁热过滤，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入0.50kg活性炭吸附脱色，保温搅拌3小时后， 趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。实施例2一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，包括以下步骤:将 IOOkgN-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与500kg氯苯置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌3小时，加入IOkg聚合硫酸铁继续保温搅拌0.5小时后，经静置后将上层清液从容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入5kg活性炭吸附脱色，保温搅拌6小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。实施例3一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，包括以下步骤:将 IOOkgN-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与IOOOkg邻二氯苯置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌6小时，加入20kg聚丙烯酰胺继续保温搅拌6小时后，趁热过滤，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入IOkg活性炭吸附脱色，保温搅拌0.5 小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。实施例4一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，包括以下步骤:将 IOOkgN-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与800kg邻二氯苯置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌4小时，加入3kg聚合硫酸铁、3kg聚丙烯酰胺继续保温搅拌3小时后，经静置后将上层清液从容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入Ikg活性炭吸附脱色，保温搅拌2小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。本专利技术的优点是:提取工艺简单，效率闻，大大提闻了永固紫硝化收率，进而提闻永固紫合成总收率，降低永固紫生产成本，减少废渣，环保·效果好。权利要求1.一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，其特征在于包括以下步骤JfN-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与有机溶剂置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌O. 5-6小时，加入絮凝剂继续保温搅拌O. 5-6小时后，趁热过滤或经静置后将上层清液从容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入活性炭吸附脱色，保温搅拌O. 5-6小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。2.根据权利要求I所述的一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，其特征在于所述有机溶剂为酒精、氯苯或邻二氯苯，所述有机溶剂与蒸馏残渣的质量比为 2-10 lo3.根据权利要求I所述的一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，其特征在于所述絮凝剂为硫酸铁、聚合硫酸铁、聚丙烯酰胺中的一种或多种组合，絮凝剂用量为蒸馏残渣质量的O. 5-20%。4.根据权利要求I所述的一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，其特征在于所述活性炭用量为蒸馏残渣质量的O. 5-10%。全文摘要本专利技术公开了一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，其特征在于包括以下步骤将N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与有机溶剂置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌0.5-6小时，加入絮凝剂继续保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤或经静置后将上层清液从容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入活性炭吸附脱色，保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。本专利技术的优点是提取工艺简单，效率高，大大提高了永固紫硝化收率，进而提高永固紫合成总收率，降低永固紫生产成本，减少废渣，环保效果好。文档编号C07D209/88GK103254117SQ20131019980公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月27日 优先权日2013年5月27日专利技术者倪伟 申请人:南通龙翔化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从N?乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，其特征在于：包括以下步骤：将N?乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与有机溶剂置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌0.5?6小时，加入絮凝剂继续保温搅拌0.5?6小时后，趁热过滤或经静置后将上层清液从容器中取出，即得3?硝基?N?乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入活性炭吸附脱色，保温搅拌0.5?6小时后，趁热过滤即可得到3?硝基?N?乙基咔唑的溶液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：倪伟，
申请(专利权)人：南通龙翔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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