本发明专利技术公开了直接合成酞菁钴晶体的新方法，属于有机合成技术领域，解决现有酞菁类化合物晶体生长周期长、成功率低和成本高的问题。包括以下步骤：将0.1mmol的二水乙酸合锌，0.4mmol的吲哚和10ml的喹啉放入带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，把钢弹拧紧，加热至270℃，反应9小时后，冷却至室温，用甲醇和去离子水过滤冲洗，即得紫色针状的酞菁钴晶体，分子式为C32H16CoN8。依据本发明专利技术方法可直接合成得到酞菁类化合物单晶，满足酞菁类化合物分子结构的表征、参数测量及制备各种光电器件的要求，此方法大大缩短了单晶生长时间，用9时就可以生长出9.1单晶，同时成功率100%，设备简单，成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成
，涉及。
技术介绍
酞菁是具有高度稳定性的二维18 π电子的芳香体系.现有70多种不同的金属 和非金属可以作为酞菁的中心原子，而且可以在酞菁的周围引入多种取代基而生成不同 的酞菁衍生物。酞菁类配合物同天然的卟啉、叶绿素、血红素等有相似的骨架结构，是一类 具有η -电子共轭体系的化合物，具有光、电、磁及催化等独特的物理化学性质。根据这一 性质，酞菁在许多科技领域得到应用，例如电化学设备，非线性光电材料，光伏特材料，有 机场效应薄膜传感器，等方面均有应用，现在发现了大约有5000种酞菁衍生物。目前，酞菁类化合物单晶还不能从合成中直接得到，培养酞菁类化合物单晶经常 采用浓硫酸溶液重结晶方法、气相物理沉积法和溶液梯度降温法。这几种培养酞菁类化合 物单晶的方法都存在生长周期长的缺点，并且由于得到晶体尺寸小、成功率低、晶体生长过 程中伴随着溶液或载流气体的损耗、晶体与介质分离困难等原因，而给晶体生长带来不便。 所以本专利技术要解决培养酞菁类化合物单晶生长过程中的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，以解决现有酞菁类化合 物晶体生长周期长、成功率低和成本高的问题，进而为制备相关的有机功能分子材料单晶 样品何以单晶为材料的光电器件提供新的途径。本专利技术是通过以下技术方案实现的，包括以下步骤将0. Immol的二水乙酸合锌，0. 4mmol的吲哚和IOml的喹啉放入带有聚四氟乙烯内衬 的钢弹中，把钢弹拧紧，加热至270°C，反应9小时后，冷却至室温，用甲醇和去离子水过滤 冲洗，即得紫色针状的酞菁钴晶体，分子式为C32H16CoN8。所述的反应方程式如下所示酞菁钴晶体，分子式为C32H16CoN8,产率为40-48%。 与现有技术相比，本专利技术具有以下优点传统的气相物理沉积法生长单晶较短，最长为4. 5mm，溶液梯度降温的方法生长周期 长，大约80小时，而依据本专利技术方法可直接合成得到酞菁类化合物单晶，满足酞菁类化合 物分子结构的表征、参数测量及制备各种光电器件的要求，此方法大大缩短了单晶生长时 间，用9小时就可以生长出9. Imm的单晶，溶剂易于除掉，同时成功率100%，设备简单，成本 低。附图说明图1为利用本专利技术方法合成的酞菁钴晶体分子结构图 图2为利用本专利技术方法合成的酞菁钴晶体分子堆积结构图 图3利用本专利技术方法合成的酞菁钴晶体分子堆积结构图 图4利用本专利技术方法合成的酞菁钴晶体的X-射线多晶衍射的标准卡。具体实施例方式实施例1将0. 058 g吲哚(0. 4 mmol),0. 0635 g钴盐(0. Immol )和IOml的喹啉放在带有聚 四氟乙烯内衬的钢弹中，把钢弹拧紧，加热至270°C，反应9小时后，冷却至室温，用甲醇和 去离子水过滤冲洗，即得紫色针状的酞菁钴晶体，分子式为C32H16CoN8。所得酞菁钴晶体分子结构图如图1所示，酞菁锌晶体为9.1 IMX48 umX32ym，酞菁锌分子式是NiN8C32H16,单晶空间群是P 2(l)/n, Unit cell dimensions :a = 14. 598(3) A alpha = 90 deg, b = 4. 8695(10) A beta = 106. 04(3) deg, c = 17. 297(4) A, gamma = 90 deg, Volume=I 181. 7 (4) A~3 根据以上参 数，该晶型属于β型。所得酞菁钴晶体分子堆积结构图如图2、3所示，所得酞菁钴晶体的χ-射线多晶衍 射谱如图4所示。权利要求1. ，其特征是包括以下步骤 将0. Immol的二水乙酸合锌，0. 4mmol的吲哚和IOml的喹啉放入带有聚四氟乙烯内衬 的钢弹中，把钢弹拧紧，加热至270°C，反应9小时后，冷却至室温，用甲醇和去离子水过滤 冲洗，即得紫色针状的酞菁钴晶体，分子式为C32H16CoN8。全文摘要本专利技术公开了直接合成酞菁钴晶体的新方法，属于有机合成
，解决现有酞菁类化合物晶体生长周期长、成功率低和成本高的问题。包括以下步骤将0.1mmol的二水乙酸合锌，0.4mmol的吲哚和10ml的喹啉放入带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，把钢弹拧紧，加热至270℃，反应9小时后，冷却至室温，用甲醇和去离子水过滤冲洗，即得紫色针状的酞菁钴晶体，分子式为C32H16CoN8。依据本专利技术方法可直接合成得到酞菁类化合物单晶，满足酞菁类化合物分子结构的表征、参数测量及制备各种光电器件的要求，此方法大大缩短了单晶生长时间，用9时就可以生长出9.1单晶，同时成功率100%，设备简单，成本低。文档编号C30B29/54GK102061525SQ20111002502公开日2011年5月18日 申请日期2011年1月24日 优先权日2011年1月24日专利技术者夏道成 申请人:运城学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种直接合成酞菁钴晶体的新方法，其特征是包括以下步骤：将０．１ｍｍｏｌ的二水乙酸合锌，０．４ｍｍｏｌ的吲哚和１０ｍｌ的喹啉放入带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，把钢弹拧紧，加热至２７０℃，反应９小时后，冷却至室温，用甲醇和去离子水过滤冲洗，即得紫色针状的酞菁钴晶体，分子式为Ｃ↓［３２］Ｈ↓［１６］ＣｏＮ↓［８］。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：夏道成，
申请(专利权)人：运城学院，
类型：发明
国别省市：14
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