本发明专利技术涉及２，６－双［４－（４－羧基酞酰亚胺基）苯氧基］苯甲腈的制备方法，步骤包括：摩尔比为１．００∶２．００～２．２２的２，６－双（４－氨基苯氧基）苯甲腈（２６Ｂ４ＡＰＢＮ）和偏苯三甲酸酐（ＴＭＡ），在强极性非质子有机溶剂中，于室温下搅拌反应，成均相溶液后，加入共沸脱水剂，共沸脱水反应２～１８小时，回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂，冷却反应液至室温，加水，析出产物，过滤、洗涤，干燥。本发明专利技术操作简单，环境友好，所得产品收率和纯度高，溶剂可反复回收套用，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,6-双苯甲腈的制备方法
本专利技术属于芳香族有机化合物的制备领域，特别是涉及,6-双苯甲腈的制备方法。技术背景,6-双苯甲腈是制备聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树 脂的重要原材料之一，同时，也是环氧树脂的良好的耐热改性剂或固化剂。有关,6-双苯甲腈的制备方法，迄今尚未见有专利或公 丌的文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种,6-双苯甲腈的制备方法，该 方法工艺简单、成本低、对环境友好、收率和纯度高，适合工业化生产。本专利技术的,6-双苯甲腈化学反应方程式如下:<formula>formula see original document page 3</formula> 本专利技术的，6-双苯甲腈的制备方法，包括如下步骤(1) 摩尔比为1.00: .00 .的,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈(6B4APBN)和偏苯 三甲酸酐(TMA)，在强极性非质子有机溶剂中，于室温下搅拌反应，成均相溶液后，加 入共沸脱水剂，加热升温回流，共沸脱水反应 18小时；() 回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂，冷却反应液至室温，加水，析 出产物，过滤、洗涤，干燥，得到,6-双苯甲腈。所述的强极性非质子有机溶剂是N， N-二甲基甲酰胺(DMF)、 N， N-二甲基乙酰胺 (DMAc)、 N-甲基--吡咯烷酮(NMP)、 二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种混合物； 所述偏苯三甲酸酐(TMA)与强极性非质子有机溶剂的重量体积比为10克 30克 0毫升 00毫升；所述歩骤(1)的共沸脱水剂为苯、甲苯、二甲苯、 一氯苯、邻二氯苯中的一种或几 种混合物；所述歩骤(1)的强极性非质子有机溶剂与共沸脱水剂的体积比为1.0: 0.1 10; 所述步骤()所述的洗涤溶剂是N， N-二甲基甲酰胺(DMF)、 N， N-二甲基乙酰胺 (DMAc)或N-甲基--吡咯烷酮(NMP)。本专利技术的有益效果(1) 本专利技术是制备，6-双苯甲腈的工业方法，产品收率 和纯度都较高；(3) 溶剂玎回收反复套用，不仅可降低生产成本，而且有效地杜绝了环境污染，三废少；() 操作简单，反应过程在常压下进行，不涉及也不产生腐蚀性物质，对设备无特殊 要求，投资少，可在同一个反应釜内完成制备,6-双苯甲腈 的操作过程，生产成本低廉，有利于其进一歩推广应用。附图说明图1是,6-双苯甲腈的分子结构式；图是,6-双苯甲腈的差示扫描量热计(DSC)图谱(N 气 氛，10°C/min);图3是,6-双苯甲腈的傅立叶转换红外光谱图(FT-IR)。具体实施方式下面结合具体实施例，进一歩阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。实施例1将15.9克(0.05摩尔),6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈(6B4APBN)和140毫升N-甲 基--吡咯垸酮(NMP) —起加入反应釜中，室温下搅拌溶解均匀后，加入19.克(0.1摩 尔)偏苯三甲酸酐(TMA)，搅拌反应呈均相后，加入60毫升二甲苯，搅拌，加热升温 回流，共沸脱水亚胺化反应1小时后，回收共沸脱水剂二甲苯及部分强极性非质子有机 溶剂N-甲基--吡咯垸酮(NMP)，关闭加热系统，搅拌，自然冷却至室温，加水，析出 固体产物，过滤，用适量的冷NMP溶剂淋洗次，干燥，得到30.3克,6-双苯甲腈(理论量为33.3克)，纯度99.1%，熔点376.6°C (图)，其FT-IR 红外光谱图如图3所示。根据，6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈(6B4APBN)的投料量和获 得的,6-双苯甲腈的量，计算得到收率为91.0%。实施例将15.9克(0.05摩尔)，6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈(6B4APBN)和80毫升N， N-二甲基乙酰胺(DMAc) —起加入反应釜中，室温下搅拌溶解均匀后，加入19.克(0.1 摩尔)偏苯三甲酸酐(TMA)，搅拌反应呈均相后，加入800毫升甲苯，搅拌，加热升温 回流，共沸脱水亚胺化反应18小时后，回收共沸脱水剂甲苯及部分强极性非质子有机溶 剂N， N-二甲基乙酰胺(DMAc)，关闭加热系统，搅拌，自然冷却至室温，加水，析出 固体产物，过滤，用适量的冷N， N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂淋洗次，干燥，得到 31.克,6-双苯甲腈(理论量为33.3克)，纯度98.8%,根据 ,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈(6B4APBN)的投料量和获得的,6-双苯甲腈的量，计算得到收率为93.7%。实施例3将15.9克(0.05摩尔),6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈(6B4APBN)和100毫升N-甲 基--吡咯垸酮(NMP) —起加入反应釜中，室温下搅拌溶解均匀后，加入1.3克(0.11 摩尔)偏苯三甲酸酐(TMA)，搅拌反应呈均相后，加入60毫升二甲苯，搅拌，加热升 温回流，共沸脱水亚胺化反应18小时后，回收共沸脱水剂二甲苯及部分强极性非质子有 机溶剂N-甲基--吡咯烷酮(NMP)，关闭加热系统，搅拌，自然冷却至室温，加水，析 出固体产物，过滤，用适量的冷NMP溶剂淋洗次，干燥，得到3.克，6-双[4-(4-羧基酞酰亚胺基)苯氧基]苯甲腈，纯度99.%，根据,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈(6B4APBN) 的投料量和获得的,6-双苯甲腈，计算得到收率为96.4%。实施例4将15.9克(0.05摩尔)，6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈(6B4APBN)和80毫升N-甲基--吡咯烷酮(NMP) —起加入反应釜中，室温下搅拌溶解均匀后，加入0.5克(0.107 摩尔)偏苯三甲酸酐(TMA)，搅拌反应呈均相后，加入100毫升邻二氯苯，搅拌，加热 升温回流，共沸脱水亚胺化反应小时后，回收共沸脱水剂邻二氯苯及部分强极性非质子 有机溶剂N-甲基--吡咯垸酮(NMP)，关闭加热系统，搅拌，自然冷却至室温，加水， 析出固体产物，过滤，用适量的冷N-甲基--吡咯烷酮(NMP)溶剂淋洗次，干燥，得 到8.6克，6-双苯甲腈，纯度99.5%，根据,6-双(4-氨基苯 氧基)苯甲腈(6B4APBN)的投料量和获得的,6-双苯甲腈，纯度99.1%，根据,6-双(4-氨基苯氧 基)苯甲腈(6B4APBN)的投料量和获得的,6-双苯甲腈， 计算得到收率为90.4%。权利要求1. ,6-双苯甲腈的制备方法，包括如下步骤(1) 摩尔比为1.00: .00 .的,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈(6B4APBN)和偏苯三甲 酸酐(TMA)，在强极性非质子有机溶剂中，于室温下搅拌反应，成均相溶液后，加入共 沸脱水剂，加热升温回流，共沸脱水反应 18小时；() 回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂，冷却反应液至室温，加水，析出产 物，过滤、洗涤，下燥。. 根据权利要求1所述的,6-双苯甲腈的制备方法，其特征 在于所述的强极性非质子有机溶剂选自N， N-二甲基甲酰胺(DMF)、 N， N-二甲基乙酰 胺(DMAc)、 N-甲基--吡咯烷酮(NMP)、 二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种混合物。3. 根据权利要求1所述的,6-双苯甲腈的制备方法，其特征 在于所述偏苯三本文档来自技高网...
【技术保护点】
２，６－双［４－（４－羧基酞酰亚胺基）苯氧基］苯甲腈的制备方法，包括如下步骤： （１）摩尔比为１．００∶２．００～２．２２的２，６－双（４－氨基苯氧基）苯甲腈（２６Ｂ４ＡＰＢＮ）和偏苯三甲酸酐（ＴＭＡ），在强极性非质子有机溶剂中，于室温下搅拌反应，成均相溶液后，加入共沸脱水剂，加热升温回流，共沸脱水反应２～１８小时； （２）回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂，冷却反应液至室温，加水，析出产物，过滤、洗涤，干燥。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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