本发明专利技术涉及一种含有多羧基金属酞菁的芳香族热固性树脂的制备方法。本发明专利技术采用苯酐法制备多羧基金属酞菁，并将金属酞菁添加到芳香族热固性树脂预聚体单体中均匀混合，高温反应，得到两种预聚体Cx-MPc-COOH和Ax-MPc-COOH，将两种预聚体均匀混合，经高温固化得到含有多羧基金属酞菁的芳香族热固性树脂复合材料。合成芳香族热固性树脂的各种单体都以羧基和酯基封端，多羧基金属酞菁能够与之发生链转移反应，接入芳香族热固性树脂的分子网络结构中。本发明专利技术利用金属酞菁优良的给电子能力与芳香族热固性树脂的共轭结构进行耦合，达到提高芳香族热固性树脂介电性能的目的。本发明专利技术具有耐高温，耐烧蚀，易粘接等性能，在微电子、半导体、电磁材料、电智能材料等领域有着重要的应用。
【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
含有多羧基金属酞菁的芳香族热固性树脂材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)?合成多羧基金属酞菁将合成多羧基金属酞菁的原料按比例置于三口瓶中，在机械搅拌的同时，缓慢加热至190~250℃，反应3~12h，降温冷却，研磨成粉体；该粉体用盐酸溶液煮沸，趁热抽滤，烘干研细；再用氢氧化钠溶液进行水解处理，抽滤，用乙醇溶液洗涤三次，烘干研细，即为多羧基金属酞菁；(2)将步骤(1)中得到的多羧基金属酞菁与合成芳香族热固性树脂预聚物的单体按一定比例均匀混合，以氮气作保护气氛的条件下，在三口瓶中加热到260~300℃反应，机械搅拌并回流1~4h，将温度降到200~220℃收集乙酸；2.?再将体系升温到280~350℃，反应4~8h得到低聚物Cx?MPc?COOH；将低聚物Cx?MPc?COOH研成均匀粉末，先后经过甲醇?水溶液萃取，蒸馏水洗涤，并在50~200℃温度下真空干燥1~48小时，得到纯化的低聚物Cx?MPc?COOH；加入多羧基金属酞菁的质量为芳香族共聚酯中端羧基低聚物的单体总质量的1~50%；其中：所述合成芳香族热固性树脂预聚物的单体为苯三羧基或苯三酯基结构单体、二羧基结构单体、和含羧基或酯基结构单体；(3)将步骤(1)中得到的多羧基金属酞菁与芳香族共聚酯中端酯基低聚物的单体按比例均匀混合，以氮气作保护气氛的条件下，在三口瓶中加热到260~300℃反应，机械搅拌并回流1~4h，将温度降到200~220℃收集乙酸；再将体系升温到280~350℃，反应4~8h得到低聚物Ax?MPc?COOH；将低聚物Ax?MPc?COOH研成均匀粉末，先后经过甲醇?水溶液萃取，蒸馏水洗涤，并在50~200℃温度下真空干燥1~48小时，得到纯化的低聚物Ax?MPc?COOH；加入多羧基金属酞菁的质量为芳香族共聚酯中端酯基低聚物的单体总质量的1~50%；其中：所述芳香族共聚酯中端酯基低聚物的单体为苯三羧基或苯三酯基结构单体、二羧基结构单体、和含羧基或酯基结构单体；(4)将步骤(2)所得的低聚物Cx?MPc?COOH和步骤(3)所得的低聚物Ax?MPc?COOH按照1.1:1~5.5:1的质量比均匀混合，以10~20℃/min的速率升温到270~300℃并维持3h，再以5~15℃/min的速率升温到330~350℃维持3h，最后以5~15℃/min的速率冷却到室温完成固化，得到含有多羧基金属酞菁的芳香族热固性树脂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邱军，李旦，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：
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