液相色谱串联质谱同位素稀释法同时测定蜂蜜中多类药物残留的方法技术

本发明专利技术涉及蜂蜜中多类药物残留的检测方法，尤其涉及一种液相色谱串联质谱同位素稀释法同时测定蜂蜜中多类药物残留的方法。该方法通过磷酸盐缓冲溶液（pH=8）直接稀释，HLB固相萃取净化，液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定，同位素内标稀释内标法和外标法定量。测定低限磺胺类药物1.0μg/kg，硝基咪唑类药物1.0μg/kg，喹诺酮类药物2.0μg/kg，大环内酯类药物3.0μg/kg，林可胺类药物2.0μg/kg和吡喹酮0.3μg/kg。该方法简便快捷，消耗资源小，检测成本低，所提及的前处理过程、涉及药物类别以及测定所用仪器可以与已有方法进行很好的互补，适用于蜂蜜中多类药物的同时测定要求，可以为维护食品安全和保障我国蜂蜜顺利出口提供有力的技术保障。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及蜂蜜中多类药物残留的检测方法，尤其涉及一种液相色谱串联质谱同 位素稀释法同时测定蜂蜜中多类药物残留的方法。
技术介绍
上世纪90年代，随着全球经济一体化和食品贸易国际化，食品安全已成为一个全 世界关注的焦点、世界性的挑战和全球重要的公共卫生问题，其中药物残留问题是影响动 物性食品安全的最主要因素之一，它直接影响到人类健康和进出口贸易，对药物残留进行 监控已成为当务之急，世界各国纷纷制定相应的法律法规来限制药物的滥用情况。蜂蜜是我国重要的出口产品之一，也一直是各国对各种药物残留检测的重点产 品。近几年来抗生素滥用的情况日益严重，在蜂蜜中的检出率也逐年增高，对我国的蜂蜜出 口造成不利影响，蜂蜜的质量受到日本、欧盟以及美国等国家的特别关注。目前国内外监控蜂蜜中主要残留药物有磺胺类、硝基咪唑类、大环内酯类、氯霉素 类、硝基呋喃代谢物、四环素类和氟喹诺酮类等。由于各类药物物理化学性质差别较大，现 有蜂蜜中药物残留分析方法一般按照化学结构相类似的同族药物开发，检测方法专属性 强、灵敏度高以满足蜂蜜中药物残留限量不断降低的要求。国家标准、行业标准和大量文献 已报道通过筛选法、光谱法本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．液相色谱串联质谱同位素稀释法同时测定蜂蜜中多类药物残留的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：一、提取称取５ｇ试样，精确到０．０１ｇ，置于５０ｍＬ具塞离心管中，加０．１ｍＬ同位素内标溶液，加２０ｍＬ磷酸盐缓冲溶液稀释，混匀，待净化；二、净化将蜂蜜稀释溶液转移至ＨＬＢ固相萃取小柱中，弃去流出液，加２０ｍＬ水淋洗，抽干，６ｍＬ甲醇洗脱，控制流速１ｍＬ／ｍｉｎ～２ｍＬ／ｍｉｎ，收集洗脱液，在４０℃以下水浴中减压浓缩至近干，用２．０ｍＬ甲醇水溶液定容，混匀，溶液过０．２２μｍ滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定；三、测定①标准工作液和样品溶液在设定的液相色谱串联质谱条件下进样，以质量浓度Ｘ为横坐标，峰面...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：侯建波，谢文，陈笑梅，奚君阳，钱艳，王峰，
申请(专利权)人：浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：86