The invention discloses a spectrometer for trace gas preconcentration device based on isotope ratio mass spectrometry (PreCon IRMS) method for the determination of nitrogen concentration, the method using isotope ratio mass spectrometry as a nitrogen detector, the measured samples 28 m/z nitrogen ion intensity by PreCon IRMS direct determination, according to the linear relationship between nitrogen the standard sample m/z 28 ion flow between the intensity and the concentration of nitrogen to calculate the sample concentration to be measured. The method is simple in operation and short in measuring time.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氮气浓度的测定方法,具体涉及一种基于微量气体预浓缩装置-同位素比值质谱联用仪测定氮气浓度的方法。
技术介绍
氮气在土壤氮转化,尤其在反硝化过程中占有重要地位,检测土壤氮转化过程中各个阶段产生的氮气量对土壤氮转化的研究工作意义重大。但是,由于一些原因很难对反硝化过程中产生的氮气浓度实现定量测定。首先,大气环境中氮气的背景值很高,准确定量测定反硝化过程中产生的微量氮气存在很大的困难。另外,由于氮气属于惰性气体,很难与其他物质发生反应,运用现有的科研分析技术无法制作和提供可以直接确定氮气含量的检测器,因而各科研单位基本寻找不到可以测定氮气浓度的仪器。由于尚无原位、非破坏性地测定自然系统中反硝化和厌氧氨氧化过程产生氮气的方法和技术,所以,目前尚不能对地球各圈层氮气浓度的变化趋势进行定量评估,因而严重地限制了对氮气积累产生的后果的评估。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于微量气体预浓缩装置-同位素比值质谱联用仪(PreCon-IRMS)测定氮气浓度的方法,本专利技术所述方法以同位素比值质谱作为氮的检测器,通过PreCon-IRMS直接测定待测氮气样品的m/z 28离子流强度,再根据氮气标准样品m/z 28离子流强度与浓度之间的线性关系,来计算待测氮气样品浓度。为完成上述专利技术目的,本专利技术采用如下技术方案:一种基于微量气体预浓缩装置-同位素比值质谱联用仪测定氮气浓度的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)自然丰度氮气标准样品的制备:采集自然丰度的空气,配制成不同浓度梯度的自然丰度的氮气标准样品,注入真空气瓶中,用高纯氦气平衡;( ...
【技术保护点】
一种基于微量气体预浓缩装置‑同位素比值质谱联用仪测定氮气浓度的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)自然丰度氮气标准样品的制备:采集自然丰度的空气,配制成不同浓度梯度的自然丰度的氮气标准样品,注入真空气瓶中,用高纯氦气平衡;(2)一定15N丰度氮气标准样品的制备:制备15N丰度为0.8atom%的氮气,将其与空气混合,配制成一定15N丰度的氮气;将一定15N丰度的氮气配制成不同浓度梯度的一定15N丰度的氮气标准样品,注入真空气瓶中,用高纯氦气平衡;(3)建立工作曲线:通过PreCon‑IRMS分别测定步骤(1)和步骤(2)所配制的自然丰度氮气标准样品以及一定15N丰度氮气标准样品,分别记录相应的m/z 28离子流信号值以及氮同位素比值;以m/z 28离子流信号值为y,相应标准样品的浓度为x,将m/z 28离子流信号值y与相应标准样品的进样体积x以及相应氮同位素比值绘制为工作曲线;或采用线性回归法分别得到自然丰度氮气标准样品、一定15N丰度氮气标准样品对应的y‑x线性回归方程,分别建立基于m/z 28离子流信号值对自然丰度氮气标准样品浓度、一定15N丰度氮气标准样品浓度检测的工作 ...
【技术特征摘要】
1.一种基于微量气体预浓缩装置-同位素比值质谱联用仪测定氮气浓度的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)自然丰度氮气标准样品的制备:采集自然丰度的空气,配制成不同浓度梯度的自然丰度的氮气标准样品,注入真空气瓶中,用高纯氦气平衡;(2)一定15N丰度氮气标准样品的制备:制备15N丰度为0.8atom%的氮气,将其与空气混合,配制成一定15N丰度的氮气;将一定15N丰度的氮气配制成不同浓度梯度的一定15N丰度的氮气标准样品,注入真空气瓶中,用高纯氦气平衡;(3)建立工作曲线:通过PreCon-IRMS分别测定步骤(1)和步骤(2)所配制的自然丰度氮气标准样品以及一定15N丰度氮气标准样品,分别记录相应的m/z 28离子流信号值以及氮同位素比值;以m/z 28离子流信号值为y,相应标准样品的浓度为x,将m/z 28离子流信号值y与相应标准样品的进样体积x以及相应氮同位素比值绘制为工作曲线;或采用线性回归法分别得到自然丰度氮气标准样品、一定15N丰度氮气标准样品对应的y-x线性回归方程,分别建立基于m/z 28离子流信号值对自然丰度氮气标准样品浓度、一定15N丰度氮气标准样品浓度检测的工作曲线;(4)检测待测样品的浓度:通过PreCon-IRMS测定待测氮气样品的m/z 28离子流信号值,根据待测氮气样品的m/z 28离子流信号值y,由步骤(3)得到的线性回归方程或工作曲线,计算出...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨帆,曹亚澄,戴沈艳,蔡祖聪,张金波,王风贺,
申请(专利权)人:南京师范大学,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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