本发明专利技术公开了一种苄基异辛基亚砜，简称ＢＳＯ，其分子式为Ｃ↓［１５］Ｈ↓［２４］ＯＳ，相对分子质量为２５２．４。其制备方法如下：将异辛基硫醇放入烧瓶中，以适量乙醇溶解，再加入等摩尔ＮａＯＨ，加热搅拌回流，加入等摩尔苄基氯，继续加热搅拌回流，过滤，蒸去滤液中的溶剂得到苄基异辛基硫醚；把苄基异辛基硫醚溶于乙酸里，在搅拌下逐渐加入等摩尔的双氧水，反应后加水使其分相，水相中残余的亚砜以乙醚提取，合并有机相，蒸去乙醚，得到产品ＢＳＯ。本发明专利技术还用ＢＳＯ萃取分离钯铂，在低酸度介质里利用ＢＳＯ对钯铂萃取率的差异来萃取分离钯铂，Ｐｄ浓度越高时分离系数越高；在高酸度介质里能很好的共萃钯铂，然后利用水对钯铂反萃率的差异来分离铂钯，分离系数高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于亚砜类化合物领域，尤其涉及一种苄基异辛基亚砜(BSO)及其制备方法，和用其作为萃取剂萃取分离钯铂的方法。
技术介绍
铂和钯属于铂族金属，由于具有熔点高，导电性、耐蚀性和高温稳定性好的特点，同时高温强度大和高温蠕变能力强，使得它们成为现代工业和国防建设的重要材料，广泛应用于航工、航天、导弹、火箭、原子能、微电技术、化工、玻璃工业、气体净化及冶金工业中，在高新技术产业中的作用日益增强，故被誉为现代工业的“维生素”和“现代新金属”。对我国来说，铂族金属资源有限，且没有单独开采的铂族金属资源。铂族金属二次资源回收量是我国铂族金属总供给量中的重要组成部分，年回收量3.5～4t。在资源缺乏的情况下，充分利用国内铂族金属矿产资源及二次资源回收就显得越来越重要。由于铂族金属的物理、化学性质极为相似，并且价态多变，不同价态之间性质差别很大；因此，铂族金属分离一直是冶金中的难题。传统的以沉淀为主的铂族金属分离工艺过程冗长、收率低、成本高、操作麻烦，自从溶剂萃取分离工艺显露出其优越性之后，应用该法提取分离和纯化铂族金属引起了人们的极大重视，并且这一方法目前被公认为提取分离铂族金属的新工艺，有的贵金属冶炼厂已部分采用了萃取分离流程。随着新萃取剂和萃取新体系的研究开发，铂族金属萃取技术研究不断取得新的进展。亚砜作为一种中性萃取剂，其氧原子的电子给予能力比中性磷酸酯(RO)3PO磷酰氧原子还强，同时还具有化学性能稳定，能耐强酸、强碱和氧化剂的作用，闪点高，操作安全，萃取力学性能好。亚砜一般分为合成亚砜和石油亚砜。石油亚砜是廿世纪六十年代发展起来的一类新中性萃取剂，在七十年代逐渐成为工业应用的萃取剂。具有来源广、毒性小、性能稳定等优点。在相关的众多亚砜中，以二辛基亚砜萃取包括钯铂在内的铂族金属的技术研究最广泛深入，廿世纪六十年代以来在国内外有大量的报道，但是由于其在脂肪烃中的溶解性能差，和从环保角度考虑，一直难以大规模工业应用。在我国，以石油亚砜(PSO)萃取钯铂的研究比较系统和全面。石油亚砜(PSO)是一种天然的石油硫醚混合物经氧化或从高含硫柴油经氧化而得的亚砜萃取剂，用PSO萃取回收贵金属有较好的潜在应用前景。但由于目前高含硫石油资源缺乏，市场竞争剧烈，高含硫柴油原料供应存在问题，市场上已经没有PSO产品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于萃取分离钯铂的苄基异辛基亚砜(BSO)及其制备方法。该BSO在无臭煤油中具有良好的溶解性，对钯有优异的萃取性能，在高酸度介质里同样对铂有优异的萃取性能，能很好的用于萃取分离钯铂。本专利技术的另一目的在于提供用苄基异辛基亚砜萃取分离钯铂的方法。本专利技术的BSO是一种含苄基的不对称亚砜，可用于萃取分离钯铂，具有良好的萃取效果。本专利技术以量子化学计算为基础进行分子设计，合成得到了BSO，分子式为C15H24OS，相对分子质量为252.4，结构式为 其制备过程如下取1mol异辛基硫醇放入反应烧瓶中，加入9～17mol乙醇溶解后，再加入与异辛基硫醇等摩尔的NaOH，在80℃下加热搅拌回流20～60分钟，加入与异辛基硫醇等摩尔的苄基氯，继续加热搅拌回流1～3小时，有白色沉淀NaCl析出，过滤，滤液用旋转蒸发器蒸去溶剂得到浅黄色的苄基异辛基硫醚；把苄基异辛基硫醚溶于乙酸里，加入与异辛基硫醇等摩尔的双氧水，搅拌1～3小时后，加水再继续搅拌，静置分层，分出上层有机相和下层水相，水相中残余的亚砜以乙醚提取，合并上层有机相，在旋转蒸发器中蒸去乙醚，得到BSO。所述双氧水的浓度为30％。反应方程式 上述得到的BSO的化学特性参数为质谱Fab-MSm/z253.0(100％)，91.0(32％)；红外IR(KBr)vS＝O＝1029.5cm-1；紫外可见UV-Vis(λmax，nm，in CH2Cl2)239.0，294.5，λ＝407.5；13C-NMR(400MHz，CDCl3，ppm)130.282，130.172，129.057，128.436，59.242，56.836，34.486，32.679，28.648，26.481，25.538，23.149，，14.373，10.695。分子式为C15H24OS，相对分子质量为252.4。用本专利技术的BSO作萃取实验钯料液和铂料液分别含钯或铂1.000g/L，BSO以无臭煤油为稀释剂，并作为萃取所用的有机相。按相比(O/A)1∶1把有机相和料液(水相)放在10mL比色管中，混相5分钟后静置，离心分相后用原子吸收分光光度法测定水相中Pd或Pt的浓度，有机相中Pd或Pt的浓度用差减法求出。1.萃钯的效果实验证明固定料液在Pd起始浓度为1.000g/L，在不同盐酸浓度下，0.3mol/L的BSO对Pd的萃取率影响，结果见表1.1。表1.1 c(BSO)为0.3mol/L浓度对在不同HCL浓度下萃取Pd性能 实验证明固定料液在Pd起始浓度为1.000g/L，用HCl固定c(H+)＝0.1mol/L，NaCl调节Cl-的浓度，在不同Cl-浓度下，0.3mol/L的BSO对Pd的萃取率影响，结果见表1.2。表1.2 c(BSO)为0.3mol/L浓度对在不同Cl-浓度下萃取Pd性能 实验证明固定料液在Pd起始浓度为1.000g/L，用NaCl固定c(Cl-)＝4mol/L，在不同H+浓度下，0.3mol/L的BSO对Pd的萃取率影响，结果见表1.3。表1.3 c(BSO)为0.3mol/L浓度对在不同H+浓度下萃取Pd性能 2.萃铂的效果实验证明固定料液在Pt起始浓度为1.000g/L，在不同盐酸浓度下，0.6mol/L的BSO对Pt的萃取率影响，结果见下表2.1。表2.1 c(BSO)为0.6mol/L浓度对在不同HCl浓度下萃取Pt性能 实验证明固定料液在t起始浓度为1.000g/L，分别固定c(H+)为0.1mol/L和2.0mol/L浓度下，NaCl调节Cl-的浓度，在不同Cl-浓度下，0.6mol/L的BSO对Pt的萃取率影响，结果见表2.2。表2.2 c(BSO)为0.6mol/L浓度对在不同Cl-浓度下萃取Pt性能 实验证明固定料液在Pt起始浓度为1.000g/L，用NaCl固定c(Cl-)＝4.0mol/L，在不同H+浓度下，0.6mol/L的BSO对Pt的萃取率影响，结果见表2.3。表2.3 c(BSO)为0.6mol/L浓度对在不同H+浓度下萃取Pt性能 从实验中可以看出本专利技术的BSO对钯有优异的萃取性能，在高酸度介质里同样对铂有优异的萃取性能。用本专利技术的BSO萃取分离钯铂的方法有两种。第一种把含钯和铂的混合料液的H+浓度调节在0.1～1.0mol/L范围内，作为水相；BSO以无臭煤油为稀释剂，浓度为0.2～0.4mol/L，作为萃取所用的有机相；按有机相和水相相比(O/A)1∶1把有机相和水相放在比色管中，混相2～5分钟后静置，离心分相后用原子吸收分光光度法测定水相中Pd和Pt的浓度，有机相中Pd和Pt的浓度用差减法求出，计算出萃取率和分离系数。第二种把含钯和铂的混合料液的H+浓度调节在3.0～5.0mol/L范围内，作为水相；BSO以无臭煤油为稀释剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种苄基异辛基亚砜，其特征在于分子式为Ｃ↓［１５］Ｈ↓［２４］ＯＳ，相对分子质量为２５２．４，结构式为：＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：古国榜，徐志广，刘海洋，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]
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