纳米Fe、Cr包覆Si3N4粉末及制备方法技术

本发明专利技术涉及纳米Fe、Cr包覆Si3N4颗粒的复合粉末制备方法：采用非均相沉淀方法将纳米Fe、Cr氧化合物沉积在Si3N4颗粒表面，经过滤、烘干、煅烧后热还原处理获得纳米Fe、Cr包覆Si3N4复合颗粒粉末。包括制备均匀分散的Si3N4悬浮液；配制铁盐溶液、铬盐溶液和碱溶液；在搅拌与超声情况下，将铁盐溶液、铬盐溶液与碱溶液加入Si3N4的悬浮液中；经反复洗涤，过滤，烘干，然后在空气中煅烧，经热还原获得纳米Fe、Cr包覆Si3N4颗粒复合粉末。本发明专利技术复合粉末中的Fe、Cr及固溶化合物质量比含量范围在1％-90％，Fe、Cr元素之间，Cr元素质量含量范围可在1-99％范围内调节，并且包覆均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米Fe、Cr及固溶化合物包覆Si3N4颗粒复合粉末制备方法
技术介绍
金属陶瓷作为一种金属/陶瓷复合材料既具有陶瓷材料的高强度、高硬度又具有 金属材料的韧性、可加工性等优点，成为目前材料改性的一个主要有效方式。近年来，复合 型(尤其是核壳式)纳米材料的技术兴起，为金属陶瓷的发展开辟了全新的道路。将金属 与陶瓷在纳米尺度上以某种方式结合在一起而构成的复合粒子，不仅能有效地提高材料的 性能，而且往往会产生许多新的优异特性，如提高纳米粒子的稳定性，调节其光学性能、磁 学性能、热学性能、电学性能以及表面活性和敏感特性，使其满足多种特殊需求，具有较高 的应用价值。金属相与陶瓷相的选择对金属陶瓷性能起着决定性作用。陶瓷相Si3N4作为一种 结构陶瓷，在耐腐蚀、耐磨损、耐高温领域较其它结构陶瓷有着不可比拟的均衡优势，与之 相比，氧化铝陶瓷耐热冲击差，强度低；氧化锆陶瓷高温强度低，硬度低；碳化硅陶瓷的抗 弯强度只达到氮化硅陶瓷的一半。但是，由于Si3N4与大多数金属不是润湿性不好，就是高 温发生激烈的化学反应，因而，Si3N4金属陶瓷的研究与应用并不多见。金属i^、Cr金属具有 高韧性，适中的高温熔点，并且I^eCr合金具有高耐腐蚀、高耐磨损的特性，并与Si3N4具有良 好的润湿性。故而，将Fe、Cr及固溶化合物与Si3N4在纳米尺度复合制备的新型金属陶瓷， 能有效地改善陶瓷的韧性，并能承受高温。可用来制造要求一定韧性的高强度、耐磨损、耐 高温等部件，在国防军工、航空航天、医疗、汽车发动机、电子元件等领域具有广泛的用途。
技术实现思路
本专利技术目的在于采用纳米技术，在纳米或微米大小的Si3N4颗粒表面均勻包覆上 一层纳米狗、Cr，复合颗粒中Fe、Cr之间元素含量比例可调，Si3N4与包覆量配比可调，包覆 薄层厚度具有可控性。为达到上述目的，本专利技术所采用的方案是选用Si3N4粉末，颗粒大小控制在10nm_20um之间；使用分散剂如有机胺及其盐、表面活性剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、聚乙二醇 等，加入范围控制在溶质量质量百分含量0.01-10 %范围内，超声波与搅拌，获得分散良好 的Si3N4悬浮液。通过调节超声波强度、搅拌速度、分散剂的数量、水溶液PH值得到Si3N4悬 浮液最好的分散效果；控制铁盐溶液、铬盐与碱溶液加入速度、溶液的最终PH值控制在6-12，使得溶液 充分均勻的反应，生成的铁、铬氧化合物最终能均勻包覆在Si3N4颗粒表面；采用分步包覆法，获得纳米i^e、Cr及固溶化合物包覆Si3N4颗粒复合粉末中的金属 及化合物质量比含量高达90 %，并且包覆均勻。将步骤7复合粉末放置铁容器内，高温热还原得到纳米狗、Cr及固溶化合物包覆Si3N4颗粒的复合粉末，还原气体为H2、CO、NH3或其混合气体，还原时间为1-9小时，还原温 度在500-1000°C范围内。本专利技术获得了制备纳米Fe、Cr包覆Si3N4颗粒的复合粉末方法，采用分步包覆法， 可获得Fe、Cr及固溶化合物包覆Si3N4颗粒复合粉末中金属及金属化合物质量比含量高达 90%, Fe, Cr元素之间Fe元素质量含量范围可在0-100%范围内调节，并且包覆均勻。具体实施例方式实施例1 (1)分别称取15克1μ左右大小片状0^3队粉末、51111聚二乙醇400、4.97克 FeSO4. 7Η20与17. 05克Cr2 (SO4) 3. 6Η20禾口 1. 5升去离子水，并按0. 25mol/L配制好氨水溶 液；(2)将上述步骤称取好的α -Si3N4粉末、聚二乙醇400、FeSO4. 7Η20和 Cr2 (SO4) 3· 6Η20加入到去离子水中，机械搅拌与超声波震荡混合液二十分钟后，将配制好的 氨水溶液缓缓滴加入，当溶液PH = 8时停止滴加。其中，机械搅拌与超声波震荡一直持续 到这个过程结束后十分钟；(3)将溶液沉淀物过滤，并用去离子水清洗，再过滤，反复次数至少三次，将所得沉 淀物在空气中80°C左右烘干；(4)将所得沉淀物在空气中180°C煅烧2小时，获得i^e、Cr氧化物包覆Si3N4粉末。(5)将上述制得i^、Cr氧化物包覆Si3N4复合颗粒粉末放置铁容器，推入氢气还原 炉中还原，其还原工艺为室温 60min ^OQ0C 30min 5000C 60mii^880°C _120mn^880°C_ 随炉降温200°C，将粉推入冷却区_^室温充氮排氢后取出从而获得纳米i^e、Cr及固溶化合物质量为包覆Si3N4颗粒粉末。其中Fe、Cr元素 在复合粉末中质量含量约为25%，!^e元素在复合粉末Fe、Cr元素之间质量含量为20%。实施例2 (1)分别称取15克1 μ左右大小片状α -Si3N4粉末、三份5ml聚二乙醇400 (总 数为15ml)、3. 73克!^eSO4. 7H20、三份20克Cr2 (SO4) 3. 6H20(总数为60克)和1. 5升去离子 水，并按0. 25mol/L配制好氨水溶液；(2)将上述步骤称取好的α -Si3N4粉末、聚二乙醇400、FeSO4. 7Η20和一份 Cr2(SO4)3. 6Η20(20克)加入到去离子水中，机械搅拌与超声波震荡混合液二十分钟后，将配 制好的氨水溶液缓缓滴加入，当溶液PH = 8时停止滴加。其中，机械搅拌与超声波震荡一 直持续到这个过程结束后十分钟；(3)将溶液沉淀物过滤，并用去离子水清洗，再过滤，反复次数至少三次，将所得沉 淀物在空气中80°C左右烘干；(4)将上述沉淀物与一份Cr2(SO4)3. 6H20(20克)与一份聚二乙醇400 (5ml)置入 1. 5升去离子水溶液，机械搅拌与超声波震荡上述混合粉末溶液二十分钟后，将氨水溶液缓 缓滴加入，在溶液PH = 8时停止滴加，机械搅拌与超声波震荡一直持续到这个过程结束后 十分钟；(5)将溶液过滤得到的沉淀物加入去离子水清洗，再经过滤，反复次数至少三次， 将所得沉淀物在空气中80°C左右烘干；(6)按(4)、(5)步骤重复，只到三份聚二乙醇400与Cr2 (SO4) 3· 6H20用完；(7)将所得沉淀物在空气中300°C煅烧2小时，获得i^e、Cr氧化物包覆Si3N4粉末。(8)将上述制得i^、Cr氧化物包覆Si3N4复合颗粒粉末放置铁容器，推入氢气还原 炉中还原，其还原工艺为权利要求1.一种纳米i^、Cr包覆Si3N4颗粒的复合粉末的制备方法，Fe、Cr总的比例为Si3N4的 重量百分比为-90%，Fe、Cr及固溶化合物之间!^e元素质量含量范围为1_99%，其特征 在于包括以下步骤(1)将Si3N4加入溶液中，在超声及搅拌的条件下，得到分散均勻的Si3N4颗粒悬浮液；(2)在超声及搅拌的条件下，将分散剂加入步骤(1)配制的Si3N4悬浮液中，分散剂为 有机胺、有机胺盐、表面活性剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或聚乙二醇，加入量为溶液质量 的 0. 01-10% ；(3)配制二价或三价铁盐溶液、二价、三价或六价的铬盐溶液、碱盐溶液；(4)在超声及机械搅拌的条件下，将可溶于水的铁盐、铬盐溶液与碱溶液加入至步骤 (2)配制的悬浮液中，控制溶液的PH值范围为6-9，获得纳米i^、Cr氧化合物均勻包覆Si3N4 颗粒的复合颗粒；(本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种纳米Ｆｅ、Ｃｒ包覆Ｓｉ３Ｎ４颗粒的复合粉末的制备方法，Ｆｅ、Ｃｒ总的比例为Ｓｉ３Ｎ４的重量百分比为１％－９０％，Ｆｅ、Ｃｒ及固溶化合物之间Ｆｅ元素质量含量范围为１－９９％，其特征在于包括以下步骤：（１）将Ｓｉ３Ｎ４加入溶液中，在超声及搅拌的条件下，得到分散均匀的Ｓｉ３Ｎ４颗粒悬浮液；（２）在超声及搅拌的条件下，将分散剂加入步骤（１）配制的Ｓｉ３Ｎ４悬浮液中，分散剂为有机胺、有机胺盐、表面活性剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或聚乙二醇，加入量为溶液质量的０．０１－１０％；（３）配制二价或三价铁盐溶液、二价、三价或六价的铬盐溶液、碱盐溶液；（４）在超声及机械搅拌的条件下，将可溶于水的铁盐、铬盐溶液与碱溶液加入至步骤（２）配制的悬浮液中，控制溶液的ＰＨ值范围为６－９，获得纳米Ｆｅ、Ｃｒ氧化合物均匀包覆Ｓｉ３Ｎ４颗粒的复合颗粒；（５）将制备的复合颗粒溶液过滤或高速离心机分离出来，反复清洗，过滤，烘干，在空气中１５０℃－４００℃范围内煅烧１－１０ｈ，获得纳米Ｆｅ、Ｃｒ氧化物包覆Ｓｉ３Ｎ４颗粒的复合粉末；（６）将步骤（５）制复合颗粒加入水溶液中，在超声及机械搅拌的条件下，得到分散均匀的悬浮液，然后按（２）（３）（４）（５）步骤获得第二层纳米Ｆｅ、Ｃｒ氧化物薄层包覆，此步骤可多次重复，最终达到包覆层要求厚度；（７）将步骤（５）或（６）制的复合粉末放置铁容器内，高温热还原得到纳米Ｆｅ、Ｃｒ包覆Ｓｉ３Ｎ４颗粒的复合粉末。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：银锐明，鲁芳，罗定提，周书助，
申请(专利权)人：银锐明，
类型：发明
国别省市：43