一种铁基软磁合金粉末包覆方法及软磁复合材料制备方法技术

一种铁基软磁合金粉末包覆方法及软磁复合材料制备方法，铁基软磁合金粉末包覆方法是将铁基的磁性金属粉末于高温下加速氧化，在粉末表面形成氧化物层后，酸洗，得到表面包覆有SiO2、Al2O3、Cr2O3氧化物的粉末。软磁复合材料制备方法是向包覆粉末中添加偶联剂、硅树脂、润滑剂，压制成形后，退火热处理，即得软磁复合材料；本发明专利技术充分利用了铁基合金磁性粉末所含Si、Al、Cr等元素与氧反应时所生成的氧化物具有电阻率高、耐高温、热膨胀系数小、化学性能稳定等优点，所采用的包覆技术为在合金磁性粉末表面原位生成包覆层，工艺简单、易操作、成本低；采用本发明专利技术所制备的金属软磁复合材料，具有较好的磁性能及频率稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种铁基软磁合金粉末包覆方法及软磁复合材料制备方法
本专利技术公开了一种铁基软磁合金粉末包覆方法及软磁复合材料制备方法，特别涉及一种含Si、Al、Cr的铁基合金软磁复合材料用粉末的包覆方法，以及采用这种包覆粉末制备软磁复合材料的方法；属于金属粉末冶金及磁性材料制备
技术背景Fe基软磁复合材料具有高的磁导率、低的涡流损耗和总损耗，作为电抗器、变压器、电感器、滤波器、调频扼流圈及开关电源的铁芯部分，广泛地应用于电讯、雷达、电视、电源等技术中，它的工作频率可以从几十赫兹到兆赫兹量级。金属磁性粉末的绝缘包覆是该类磁体制备的一个重要工序。绝缘包覆层分为两个主要的类型：有机物包覆层和无机物包覆层。有机物包覆层包括热塑性包覆层和热固性包覆层。有机包覆层的最大缺点是包覆物耐热温度普遍较低，磁体热处理温度超过500℃时，则有机包覆层剩下的物质仅为30％左右。而无机包覆层具有耐热性好、性能稳定等优点，无机包覆层又可细分为金属氧化物包覆层(如Al2O3、MgO、Fe2O3等)、磷酸盐包覆层(如磷酸锌、磷酸铁和磷酸锰等)、硫化物包覆层、软磁铁氧体等磁性包覆层。无机包覆最大的问题是怎么样把无机物包覆到金属磁性粉末表面上去。现有技术中，人们对软磁复合材料的包覆技术及其磁体的制备做了大量的工作。专利WO1997030810直接采用磷酸溶液浸泡金属磁性粉末的方法来实现包覆，该法所包覆绝缘层均匀，厚度易于控制，但是该磁体耐热温度不高，热处理超过550℃时，磷化层容易破坏而失去绝缘的作用。而中国专利201310351622.4和201310096126.9采用溶胶-凝胶的方法分别实现了Al2O3和软磁铁氧体对Fe粉的包覆，其制备溶胶-凝胶的过程较为复杂，耗时长、生产效率低。此外中国专利201310522883.8采用微波辅助处理的方法获得软磁铁氧体包覆金属磁性粉末，该方法包覆的绝缘层均匀性不高，且受铁氧体粒度的限制；由于微波高温设备的生产效率的限制，所以每批次处理出来的粉末数量有限，不利于大规模的生产。而中国专利201010621271.0则采用放电等离子方法实现了软磁铁氧体与非晶软磁的复合材料制备，虽然其实现了包覆和致密化一步完成，但是其工艺条件和设备均要求很高，目前仅在实验室可以实现，昂贵的设备根本没法实现批量和规模生产。因此，研究并提供一种工艺简单、操作方便、成本低、工艺流程短的金属磁性粉末的无机物包覆方法和磁体的制备工艺，无疑成为本领域的亟需。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种铁基软磁合金粉末包覆方法，该包覆方法是在铁基软磁复合材料粉末表面原位生成包覆层，具有工艺简单、操作方便、成本低、工艺流程短，制得的包覆层薄而均匀、完整而致密，与基体结合力良好。本专利技术的另一个目的是提供一种铁基软磁复合材料制备方法，采用上述包覆方法获得的包覆粉末制备的软磁复合材料，在较高的温度下热处理后内应力去除完全，具有较好的磁性能和频率稳定性。专利技术人经研究发现：包括Fe-Si、Fe-Al、Fe-Cr、Fe-Si-Al、Fe-Cr-Al等在内的铁基软磁复合材料用粉末，在高温下(如600-1000℃)，空气或氧气环境中可加速氧化，所生成的氧化物层由表及里的顺序为：Fe2O3→Fe3O4→FeO→Al2O3/SiO2/Cr2O3；而Al2O3/SiO2/Cr2O3氧化膜除具有高的电阻率以外，还具有绝缘和进一步阻碍氧化的作用，且化学性能稳定。专利技术人采用弱酸或低浓度强酸对高温氧化后的铁基软磁复合材料粉末进行处理，可以完全去除铁基软磁复合材料粉末表面氧化物层中的Fe2O3、Fe3O4、FeO，获得完全由Al2O3/SiO2/Cr2O3包覆的铁基软磁复合材料粉末；然后，将其在还原性或中性气氛下热处理，发现：Al2O3/SiO2/Cr2O3氧化膜不仅没有被被还原破坏，反而进一步提高了氧化物与基体粉末的冶金结合强度，在粉末表面形成一层结合力良好、完整而致密的Al2O3或SiO2或Cr2O3单层或共存的绝缘薄膜。本专利技术一种铁基软磁合金粉末包覆方法，包括以下步骤：第一步：氧化将铁基软磁合金粉末在氧化性环境下，加热至1000℃以下保温至少5min，对粉末表面进行氧化，得到表面包覆铁的氧化物层与合金化元素氧化物层的铁基软磁合金粉末；所述铁基软磁合金粉末中，合金化元素包含Si、Al、Cr中的至少一种；第二步：酸洗将第一步所得粉末置于酸溶液中浸泡，去除粉末表面的Fe的氧化物层后过滤，滤渣清洗、干燥，得到表面包覆SiO2、Al2O3、Cr2O3中至少一种氧化层的铁基软磁合金粉末。本专利技术一种铁基软磁合金粉末包覆方法，将所得到的表面包覆SiO2、Al2O3、Cr2O3中至少一种氧化层的铁基软磁合金粉末置于还原性气氛或保护性中性气氛中，加热至1100℃以下保温至少30min后，随炉冷却；可以有效提升氧化层的致密性及氧化层与铁基软磁合金粉末基体的结合力。本专利技术一种铁基软磁合金粉末包覆方法，所述还原性气氛选自氢气、分解氨，保护性中性气氛选自氩气、氮气中的一种，加热至600-1100℃，保温30-120min。本专利技术一种铁基软磁合金粉末包覆方法，所述铁基软磁合金粉末选自Fe-Si软磁合金粉、Fe-Al软磁合金粉、Fe-Cr软磁合金粉、Fe-Si-Al软磁合金粉、Fe-Cr-Al软磁合金粉中的一种。本专利技术一种铁基软磁合金粉末包覆方法，所述铁基软磁合金粉末粒度为10-150μm。本专利技术一种铁基软磁合金粉末包覆方法，步骤一中的氧化性气氛选自空气或氧气；对粉末表面进行氧化的温度为600-1000℃，保温时间为5-60min。本专利技术一种铁基软磁合金粉末包覆方法，步骤一中，铁基软磁合金粉末表面得到的氧化层由表及里的排列顺序依次为：Fe2O3→Fe3O4→FeO→Al2O3/SiO2/Cr2O3。本专利技术一种铁基软磁合金粉末包覆方法，第二步中，所述酸溶液选自摩尔浓度为0.1-20mol/L的磷酸或盐酸溶液。本专利技术一种铁基软磁合金粉末包覆方法，第二步中，粉末置于酸溶液中浸泡5-60mim后，过滤，滤渣用去离子水洗涤至洗液pH值为6-7，然后在120-150℃烘干30-240min。本专利技术一种软磁复合材料制备方法，包括以下步骤：第一步：配料取表面包覆SiO2、Al2O3、Cr2O3中至少一种氧化层的铁基软磁合金粉末，添加占粉末质量0.2-1.2wt％硅烷偶联剂、0.4-2wt％耐高温硅树脂，混合均匀、干燥后，解碎，过40-100目筛；取筛下物，添加占其质量0.3-1.2％的润滑剂，混合均匀；第二步：成型将步骤一得到的混合物压制成形后，在200℃以下保温，进行固化处理，得到固化成型坯；第三步：高温退火将步骤二得到的固化成型坯在保护气氛下加热至900℃以下，保温至少30min，随炉冷却，得到软磁复合材料。本专利技术一种软磁复合材料制备方法，第一步中，干燥温度为120-200℃，干燥时间30-360min。本专利技术一种软磁复合材料制备方法，第一步中，硅烷偶联剂型号为KH550或KH560，生产厂家为南京罗恩硅材料有限公司；耐高温硅树脂型号为RebornChem，生产厂家为广州雷邦化工有限公司；润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸中的至少一种。本专利技术一种软磁复合材料制备方法，第二步中，压制成形选自冷压、温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁基软磁合金粉末包覆方法，包括以下步骤：第一步：氧化将铁基软磁合金粉末在氧化性环境下，加热至1000℃以下保温至少5min，对粉末表面进行氧化，得到表面包覆铁的氧化物层与合金化元素氧化物层的铁基软磁合金粉末；所述铁基软磁合金粉末中，合金化元素包含Si、Al、Cr中的至少一种；第二步：酸洗将第一步所得粉末置于酸溶液中浸泡，去除粉末表面的Fe的氧化物层后过滤，滤渣清洗、干燥，得到表面包覆SiO2、Al2O3、Cr2O3中至少一种氧化层的铁基软磁合金粉末。

【技术特征摘要】
1.一种铁基软磁合金粉末包覆方法，包括以下步骤：第一步：氧化将铁基软磁合金粉末在氧化性环境下，加热至1000℃以下保温至少5min，对粉末表面进行氧化，得到表面包覆铁的氧化物层与合金化元素氧化物层的铁基软磁合金粉末；所述铁基软磁合金粉末中，合金化元素包含Si、Al、Cr中的至少一种；第二步：酸洗将第一步所得粉末置于酸溶液中浸泡，去除粉末表面的Fe的氧化物层后过滤，滤渣清洗、干燥，得到表面包覆SiO2、Al2O3、Cr2O3中至少一种氧化层的铁基软磁合金粉末。2.根据权利要求1所述的一种铁基软磁合金粉末包覆方法，其特征在于：将所得到的表面包覆SiO2、Al2O3、Cr2O3中至少一种氧化层的铁基软磁合金粉末置于还原性气氛或保护性中性气氛中，加热至1100℃以下保温至少30min后，随炉冷却。3.根据权利要求2所述的一种铁基软磁合金粉末包覆方法，其特征在于：所述还原性气氛选自氢气、分解氨，保护性中性气氛选自氩气、氮气中的一种，加热至600-1100℃，保温30-120min。4.根据权利要求1或2所述的一种铁基软磁合金粉末包覆方法，其特征在于：所述铁基软磁合金粉末选自Fe-Si软磁合金粉、Fe-Al软磁合金粉、Fe-Cr软磁合金粉、Fe-Si-Al软磁合金粉、Fe-Cr-Al软磁合金粉中的一种。5.根据权利要求1或2所述的一种铁基软磁合金粉末包覆方法，其特征在于：所述铁基软磁合金粉末粒度为10-150μm。6.根据权利要求1或2所述的一种铁基软磁合金粉末包覆方法，其特征在于：步骤一中的氧化性气氛选自空气或氧气；对粉末表面进行氧化的温度为600-1000℃，保温时间为5-60min。7.根据权利要求6所述的一种铁基软磁合金粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭元东，易健宏，李丽娅，夏庆林，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43