一种米铂的制备方法技术

技术编号:5999492 阅读:240 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种米铂的制备方法,所述方法是以顺式-二卤代[(1R,2R)-1,2-环己二胺]合铂与十四酸盐为起始原料,在适宜溶剂中反应得到米铂。该方法没有银离子残留,不使用有毒溶剂,路线短,操作简便,所得产品质量好,收率高,成本低,易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种米钼的制备方法,属于药物化学

技术介绍
米钼是由日本住友制药株式会社研制并开发上市的新型钼类抗肿瘤药物,临床上 用于治疗肝癌。其英文名称为Miriplatin(代号为SM_11355),化学名称为顺-双十四酰氧基合钼一水合物。专利CN200810195189. 9公开了一种米钼的制备方法,是采用顺式-二硝酸合钼与十四酸盐,其中十四酸盐分别为十四酸钠、十四酸钾和十四酸 铵,以水为溶剂,但在制备顺式-二硝酸合钼须以顺式-二卤代 合钼和硝酸银制备得到,会有少量银离子残留,影响产品质量, 收率低。权利要求1.一种米钼的制备方法,其特征在于Irnol的顺式-二卤代 合钼(I)与0. 5-5mol的十四酸盐(II)在溶解量的反应溶剂中反应得到米钼(III),其中反 应温度为40 100°C,反应时间为1-10天;制备路线如下2.如权利要求1所述的米钼的制备方法,其特征在于所述的含氮的有机碱为三乙胺、 甲胺、二甲胺、三甲胺或二乙胺。3.如权利要求1所述的米钼的制备方法,其特征在于所述的反应溶剂为水、醇之一或 者组合;所述的醇为叔丁醇、乙醇、甲醇、异丁醇或异丙醇;水与醇组合时的醇的质量浓度 为 1-20% ο4.如权利要求1所述的米钼的制备方法,其特征在于所述的顺式-二卤代合钼与十四酸盐的摩尔比例为1 2-2.5。5.如权利要求1所述的米钼的制备方法,其特征在于反应温度为40-80°C。6.如权利要求1所述的米钼的制备方法,其特征在于反应时间为48-100h。7.如权利要求1所述的米钼的制备方法,其特征在于制备方法如下在IOOml烧瓶中,加入60ml水,1.71g顺式-二氯代合钼 和2. 25g十四酸钠,加热至50°C,搅拌反应48小时,再加热至70°C,反应1小时,过滤,得类 白色滤饼,在40°C真空干燥得3. 42g米钼,收率为97. 72% ;化学纯度99. 86% ;光学纯度 99. 96%。全文摘要本专利技术涉及,所述方法是以顺式-二卤代合铂与十四酸盐为起始原料,在适宜溶剂中反应得到米铂。该方法没有银离子残留,不使用有毒溶剂,路线短,操作简便,所得产品质量好,收率高,成本低,易于工业化生产。文档编号A61P35/00GK102127119SQ20111000449公开日2011年7月20日 申请日期2011年1月11日 优先权日2011年1月11日专利技术者周春红, 滕学厚 申请人:济南利民制药有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种米铂的制备方法,其特征在于1mol的顺式-二卤代[(1R,2R)-1,2-环己二胺]合铂(I)与0.5-5mol的十四酸盐(II)在溶解量的反应溶剂中反应得到米铂(III),其中反应温度为40~100℃,反应时间为1-10天;制备路线如下:其中,X代表氯原子、溴原子或碘原子;M代表钠、钾、氨、钙或含氮的有机碱。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:滕学厚周春红
申请(专利权)人:济南利民制药有限责任公司
类型:发明
国别省市:88

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