一种二硫化钼纳米纤维的制备方法，以四硫代钼酸铵为原料，包括电纺液的配制、静电纺丝和烧结，所述的电纺液是四硫代钼酸铵溶解于7-15wt％的聚乙烯醇溶液中得到的电纺液；所述的静电纺丝是电纺液在注射针头与收集屏之间有10-30kV电压形成的静电场中实现电纺丝并落在收集屏上形成纤维毡；所述的烧结是负载有纤维毡的收集屏于氢气气氛中500-850℃下烧结1-3小时。本发明专利技术可制备Φ50～300nm的MoS2纤维，粗细均匀。而且设备简单，操作方便，XRD分析显示，二硫化钼结晶良好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，尤其涉及采用静电纺丝来制备二 硫化钼纳米纤维的方法。
技术介绍
二硫化钼是一种层状化合物，层间是较弱的范德华力，易滑移，摩擦系数低，因而 作为一种固体润滑剂广泛用于空间机械领域，也是一类脱硫催化剂和太空材料。研究表明， 纳米级二硫化钼的性能优于微米级二硫化钼。长期以来，研究人员不断专利技术与改良制备纳 米二硫化钼的工艺方法。目前，制备一维纳米材料主要有物理和化学方法二种。常用的物理方法有激光沉 积法、电弧放电法、有机金属气相沉积法等。化学方法包括水热法、氧化铝模板法等。值得 注意的是，这些方法都存在装置复杂，制备工艺条件严苛，周期长，获得的纳米材料长径比 低等问题。静电纺丝法制备纳米纤维原料易得，设备简单，可以获得直径IOOnm以下，长达 几千米的纳米纤维，同时产量高，有望实现工业化，因此具有一定的工程意义。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种二硫化钼(MoS2)纳米纤维，所要解决的技术问题是采用静电 纺丝法制备二硫化钼纳米纤维。本方法以四硫代钼酸铵((NH4)2Mc^4)为原料，包括电纺液的配制、静电纺丝和烧 结，其特征是所述的电纺液是由原料(NH4)2Mc^4溶解于7-15wt% (质量百分浓度，下同) 的聚乙烯醇水溶液中得到的电纺液；所述的静电纺丝是将电纺液装入注射器中，在注射针 头与收集屏之间有电压10-30kV形成的静电场，由注射针头喷射的电纺液通过该电场落 在收集屏上形成纤维毡，如图1所示；所述的烧结是将纤维毡与收集屏一起于氢气气氛中 500-850°C下烧结1-3小时得到纳米纤维，如图2、图3所示。为方便(NH4)2MoS4在PVA溶液中的分散、溶解，可将(NH4)2MoS4先溶解于二甲亚砜 ((CH3)2SO)中形成前驱液，然后将前驱液与7-15wt% PVA溶液混合得到电纺液，电纺液中 (NH4)2Mc^4浓度可以选择，配合其他电纺条件如电压、针头孔径和喷射速度等可得到不同直 径的MO&纳米纤维。针头与收集屏的距离由试验确定，通常为10-20cm。本专利技术可制备Φ50 300nm的Mc^2纤维。而且设备简单，原料易得，对环境条件 要求较低，同时操作方便，产量大，长径比高。X射线衍射(XRD)分析及扫描电镜(SEM)观察 显示二硫化钼结晶良好，纤维均勻。四附图说明图1是本静电纺丝的实验装置简图。图2是纤维毡烧结后的SEM形貌图。图3是烧结后单根MO&纤维SEM形貌图。图4是纳米纤维XRD图。五具体实施例方式选用平均聚合度1700、醇解度88%的聚乙烯醇。称取聚乙烯醇粉末20g，在200ml去离子水中充分溶胀池后水浴加热到90°C并搅 拌他(保鲜膜覆盖防止水分蒸发)，获得粘稠的PVA溶液(浓度IOwt % )，量取20ml待用。 用烧杯量取二甲基亚砜5ml，称取四硫代钼酸铵0. 6g加入烧杯中，磁力搅拌一定时间使其 均勻溶解。将四硫代钼酸铵溶液缓慢滴入已配制20mlPVA溶液中，磁力搅拌数小时，得到均 勻电纺液。将电纺液加入注射器，在纺丝设备(如图1)上进行电纺。高压发生器与铁针头 连接，收集屏为陶瓷片，其背面有铝箔作为另一电极，中间加有电压25kV形成的电场，针头 至接收屏距离12cm，纺丝1 后，陶瓷片上得到一层纤维毡。将带纤维毡的陶瓷片置于氢气还原烧结炉内，800°C保温池，完成后随炉冷却，最 终得到二硫化钼纳米纤维(图2)。将所得的二硫化钼纳米丝在扫描电镜下观察，发现纳米 丝的直径在220nm左右，粗细均勻(图3)，XRD分析显示得到2H型的六方晶系二硫化钼晶 体(图4)。权利要求1.，以四硫代钼酸铵为原料，包括电纺液的配制、静 电纺丝和烧结，其特征在于所述的电纺液是四硫代钼酸铵溶解于7-15wt%的聚乙烯醇溶 液中得到的电纺液；所述的静电纺丝是电纺液在注射针头与收集屏之间有10_30kV电压形 成的静电场中实现电纺丝并落在收集屏上形成纤维毡；所述的烧结是负载有纤维毡的收集 屏于氢气气氛中500-850°C下烧结1-3小时。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于四硫代钼酸铵溶解于二甲亚砜中形 成前驱液，然后与7-15wt%聚乙烯醇溶液混合得到电纺液。全文摘要，以四硫代钼酸铵为原料，包括电纺液的配制、静电纺丝和烧结，所述的电纺液是四硫代钼酸铵溶解于7-15wt％的聚乙烯醇溶液中得到的电纺液；所述的静电纺丝是电纺液在注射针头与收集屏之间有10-30kV电压形成的静电场中实现电纺丝并落在收集屏上形成纤维毡；所述的烧结是负载有纤维毡的收集屏于氢气气氛中500-850℃下烧结1-3小时。本专利技术可制备Φ50～300nm的MoS2纤维，粗细均匀。而且设备简单，操作方便，XRD分析显示，二硫化钼结晶良好。文档编号D01F9/10GK102115923SQ20111000054公开日2011年7月6日 申请日期2011年1月4日 优先权日2011年1月4日专利技术者丁云飞, 凤仪, 刘莎莎, 张学斌, 许杰, 邵浩 申请人:合肥工业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种二硫化钼纳米纤维的制备方法，以四硫代钼酸铵为原料，包括电纺液的配制、静电纺丝和烧结，其特征在于：所述的电纺液是四硫代钼酸铵溶解于７－１５ｗｔ％的聚乙烯醇溶液中得到的电纺液；所述的静电纺丝是电纺液在注射针头与收集屏之间有１０－３０ｋＶ电压形成的静电场中实现电纺丝并落在收集屏上形成纤维毡；所述的烧结是负载有纤维毡的收集屏于氢气气氛中５００－８５０℃下烧结１－３小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张学斌，刘莎莎，邵浩，凤仪，许杰，丁云飞，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：34
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