测定物质定量方法技术

一种对测定物质进行定量的测定物质定量方法，其特征在于，该测定物质定量方法包括以下步骤：存储登记有相对检量线的数据库的数据库存储步骤；通过测定已知浓度的内部标准物质来获得内部标准物质的质谱的内部标准物质测定步骤；根据内部标准物质的质谱来生成色谱图，并计算内部标准物质的峰值面积或高度的绝对值计算步骤；通过对测定物质进行测定来获得测定物质的质谱的测定物质测定步骤；根据测定物质的质谱来生成色谱图，并计算测定物质的峰值面积或高度的测定值计算步骤；以及根据相对检量线、内部标准物质的峰值面积或高度和测定物质的峰值面积或高度，计算测定物质的浓度的测定物质浓度计算步骤。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及，尤其涉及用色谱质量分析装置对测 定物质进行定量的。
技术介绍
气相色谱质量分析装置(GC/MS)由气相色谱分析装置和质量分析 装置构成。由此，首先通过气相色谱分析装置(GC)，在时间轴上分离 分析对象物质(sample:样本)中所包含的各测定物质。接着，通过质量 分析装置(MS)对在时间轴上分离的各测定物质进行测定，由此按照质 量数对测定物质进行分离后再检测。通过按照较短的时间间隔反复进行 该测定，来生成多个以横轴为质量数、纵轴为离子强度的质谱。另外， 通过在多个质谱的每个中关注某一质量数的峰值，并将被关注的峰值在 时间轴方向上排列，来生成质量色谱图。此外，还通过对1个质谱中出 现的所有峰值进行累计，并将其在时间轴方向上排列，来生成总离子色 谱图。此外，根据在这样的质量色谱图和总离子色谱图中出现的峰值的面 积或高度，来进行该测定物质的定量。此时，为了进行定量，预先向GC/MS 导入己知浓度的标准物质，其测定结果利用了根据己取得的峰值面积或 高度与浓度之间的关系而生成的检量线。但是，必需在一定的测定条件下测定标准物质，并分别在GC/MS的 每个装置中都生成检量线。因此，公开了不依赖于所使用的GC/MS、就 能够对测定物质进行定量的GC/MS中的通用多成分同时辨识/定量方法 (例如，参照专利文献l)。在这种通用多成分同时辨识/定量方法中，包 括以下步骤存储登记有相对检量线(参照图3)的数据库的数据库存储 步骤，所述相对检量线表示标准物质和内部标准物质的色谱图的峰值面积比与标准物质和内部标准物质的浓度比之间的关系；通过同时测定己 知浓度的内部标准物质和测定物质，来获得内部标准物质和测定物质的 质谱的测定步骤；根据预定浓度的内部标准物质的质谱和测定物质的质谱 来生成色谱图，并计算测定物质和内部标准物质的峰值面积比的计算步 骤；以及根据相对检量线，计算测定物质的浓度的测定物质浓度计算步骤。根据这种，可通过测定物质和同时测定的内部标 准物质之间的峰值面积比，采用相对检量线来计算测定物质的浓度，因 此不需要预先在所使用的每个GC/MS中，按照一定的测定条件来测定标 准物质，并生成检量线。此外，作为内部标准物质是对GC/MS的响应与测定物质类似、且能 够与测定物质分离测定的物质，该内部标准物质可从稳定性同位素化合 物和化学物理性质类似的化合物中选择。例如，列举了将氢原子置换为 重氢原子后的重氢物质(D物质)等。此外，作为标准物质例如列举了PCB等环境污染物质、食品中残留 农药或滥用药物等化学物质之类。专利文献1:日本特开2003-139755号公报但是，根据上述的，在进行多个样本的测定时， 必须针对各样本准备内部标准物质，必须准备大量的内部标准物质，并 且针对各样本添加内部标准物质是比较麻烦的。此外，内部标准物质一般价格昂贵，并且根据种类而有可能难以获 得，从而存在难以利用上述定量方法的情况。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的在于提供一种在进行多个样本的测定时，能够 减少使用内部标准物质的量和机会的。为了解决上述课题而完成的本专利技术的，是通过色 谱质量分析装置对测定物质进行定量的，该测定物质 定量方法包括以下步骤数据库存储步骤，存储登记有相对检量线的数 据库，所述相对检量线表示标准物质和登记物质的色谱图的峰值面积比或高度比与标准物质和登记物质的浓度比之间的关系；内部标准物质测 定步骤，通过测定已知浓度的内部标准物质，来获得内部标准物质的质 谱；绝对值计算步骤，根据内部标准物质的质谱来生成色谱图，并计算 内部标准物质的峰值面积或高度；测定物质测定步骤，通过对测定物质 进行测定，获得测定物质的质谱；测定值计算步骤，根据测定物质的质 谱来生成色谱图，并计算测定物质的峰值面积或高度；以及测定物质浓 度计算步骤，根据相对检量线、内部标准物质的峰值面积或高度、和测 定物质的峰值面积或高度，计算测定物质的浓度。根据本专利技术的，首先，存储表示标准物质和登记 物质的色谱图的峰值面积比或高度比与标准物质和登记物质的浓度比之 间的关系的相对检量线。接着，在所使用的GC/MS中，通过在一定的测 定条件下仅测定己知浓度的内部标准物质，来计算所使用的GC/MS中的内部标准物质的峰值面积或高度。此时，例如登记物质和内部标准物质使用相同的物质。之后，利用GC/MS在不添加内部标准物质的样本中对 测定物质进行测定，从而计算出测定物质的峰值面积或高度。由此，能 够根据相对检量线、内部标准物质的峰值面积或高度以及测定物质的峰 值面积或高度，来计算测定物质的浓度。因此，使用内部标准物质的量 和机会不是在每个样本中都有，而是1次或很少的几次。即，能够减少 使用内部标准物质的量和机会。此外，因为减少了使用内部标准物质的量和机会，所以在内部标准 物质给人体带来不良影响的情况下，可减轻该影响。 (用于解决其他课题的手段和效果)此外，本专利技术的在测定物质浓度计算步骤中，也 可以根据相对检量线和内部标准物质的峰值面积或高度，来生成表示峰 值面积或高度与浓度之间的关系的绝对检量线。此外，本专利技术的可以为，所述登记物质是将氢原 子置换为重氢原子的重氢，并且所述内部标准物质是没有将氢原子置换 为重氢原子的物质。根据本专利技术的，不在样本中添加内部标准物质，就能够对测定物质进行测定，因此作为内部标准物质不需要使用可与测 定物质分离测定的物质。S卩，不需要使用昂贵的重氢(D体)。附图说明图1是利用了本专利技术的的GC/MS装置的结构图。 图2是根据内部标准物的质谱而生成的总离子色谱图。 图3是表示标准物质和内部标准物质的色谱的峰值面积比与标准物 质和内部标准物质的浓度比之间的关系的相对检量线。图4是表示峰值面积或高度与浓度之间的关系的绝对检量线。 图5是表示绝对检量线生成方法的顺序的流程图。 图6是表示定量方法的顺序的流程图。 标号说明1:气相色谱分析装置(GC); 5:质量分析装置(MS); 11: CPU (数据处理装置)；12:存储器(外部存储装置)；20:计算机；21:测 定部；22:面积计算部；23:绝对检量线生成部；24:测定物质计算部； 100:气相色谱质量分析装置具体实施例方式以下，参照附图来说明本专利技术的实施方式。此外，本专利技术不限于以 下的实施方式，显然在不脱离本专利技术主旨的范围内可包括各种方式。图1是利用了本专利技术的的GC/MS装置的结构图。 GC/MS装置由GC 1、 MS 5和计算机20构成。GC 1由柱温箱(column oven) 4、内装在柱温箱4内的柱箱(column) 3、以及与柱箱3的入口端连接的样本注入部2构成。分析对象物质即试 料气体(样本)被载流气体推挤而从样本注入部2导入到柱箱3内。由此， 试料气体中所包含的各测定物质在通过柱箱3内的期间沿着时间轴方向进 行分离，并到达柱箱3的出口端。此外，柱箱3的出口端与MS5连接。在MS 5中，在真空排气的分析室6内配置有与柱箱3的出口端连接 的离子源7、离子透镜8、施加电压的四极滤质器(quadrupole filter) 9以及检测器10。从柱箱3依次流出的各测定物质在离子源7中通过与电 子的碰撞和化学反应等被离子化。其结果是，产生的离子从离子源7飞 出，被离子透镜8汇聚并且被适当加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定物质定量方法，其通过色谱质量分析装置对测定物质进行定量，其特征在于，该测定物质定量方法包括以下步骤：　数据库存储步骤，存储登记有相对检量线的数据库，所述相对检量线表示标准物质和登记物质的色谱图的峰值面积比或高度比与标准物质和登 记物质的浓度比之间的关系；　内部标准物质测定步骤，通过测定已知浓度的内部标准物质，来获得内部标准物质的质谱；　绝对值计算步骤，根据内部标准物质的质谱来生成色谱图，并计算内部标准物质的峰值面积或高度；　测定物质测定步骤，通过 对测定物质进行测定，来获得测定物质的质谱；　测定值计算步骤，根据测定物质的质谱来生成色谱图，并计算测定物质的峰值面积或高度；以及　测定物质浓度计算步骤，根据相对检量线、内部标准物质的峰值面积或高度、和测定物质的峰值面积或高度，来 计算测定物质的浓度。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：宫川治彦，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]