（甲基）丙烯酸聚氟烷基酯的制造方法技术

本发明专利技术提供了以高纯度和高收率制备（甲基）丙烯酸聚氟烷基酯的方法。即从使Ｃ↓［ｎ］Ｆ↓［２ｎ＋１］（ＣＨ↓［２］）↓［ｍ］Ｉ（ｎ：２～７，ｍ：１～４）与（甲基）丙烯酸金属盐在叔丁醇中反应而获得的含有（甲基）丙烯酸聚氟烷基酯的反应混合物中，经过以下３个步骤分离出（甲基）丙烯酸聚氟烷基酯，（１）通过固液分离提取粗液，（２）对粗液进行蒸馏，分离出低沸点的化合物组Ａ、上述酯及沸点高于上述酯的化合物组Ｂ，（３）从化合物组Ｂ中蒸馏出上述酯，然后进行精制。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
使(甲基)丙烯酸聚氟烷基酯(以下也称为含氟化合物)和与该含氟化合物可进行聚合的聚合物共聚而获得的含氟共聚物能够作为纤维用防水防油剂的原料使用。本说明书中，将丙烯酸聚氟烷基酯及甲基丙烯酸聚氟烷基酯统称为(甲基)丙烯酸聚氟烷基酯，(甲基)丙烯酸金属盐等也同样如此。作为该含氟化合物的制造方法，公知的有采用图2所示的蒸发装置，对在叔丁醇等溶剂中使对应的聚氟烷基碘化物与(甲基)丙烯酸金属盐反应而获得的含氟化合物与金属碘化物的悬浮液进行蒸馏，提取含氟化合物的方法；或者如图3所示，对前述悬浮液进行过滤后，用1个蒸馏装置进行蒸馏，提取含氟化合物的方法(例如，参考专利文献1日本专利特开2001-19663号公报)。上述任一种情况下，由于在装置中装入了含有大量溶剂的液体，所以与作为目的产物的含氟化合物的馏出量相比，装置的容量必须增加。因此，需要过度加热，装置内的含氟化合物聚合，出现装置内壁附着了生成的聚合物的问题。由于该聚合物的附着，装置的热传导劣化，越发需要过度加热，聚合进一步进行，既使蒸馏收率下降，又存在必须除去附着的聚合物的问题。此外，为了避免过度加热，如果在减压下本文档来自技高网...

【技术保护点】
（甲基）丙烯酸聚氟烷基酯的制造方法，其特征在于，从使式Ｃ↓［ｎ］Ｆ↓［２ｎ＋１］（ＣＨ↓［２］）↓［ｍ］Ｉ表示的聚氟烷基碘化物与（甲基）丙烯酸金属盐在叔丁醇中反应而获得的含有（甲基）丙烯酸聚氟烷基酯的反应混合物中，按照下述（１）～（３）的步骤，分离出该（甲基）丙烯酸聚氟烷基酯，（１）是通过固液分离从反应混合物中提取粗液的步骤，（２）是对前述粗液进行蒸馏，分离出沸点低于（甲基）丙烯酸聚氟烷基酯的化合物组Ａ、（甲基）丙烯酸聚氟烷基酯及沸点高于该酯的化合物组Ｂ的步骤，（３）在聚合抑制剂的存在下从上述化合物组Ｂ中蒸馏出（甲基）丙烯酸聚氟烷基酯，然后进行精制的步骤；上式中的ｎ为２～７的整数，ｍ为１～４的...

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：古田升二，星野泰辉，关隆司，
申请(专利权)人：旭硝子株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]