本发明专利技术古龙酸的回收技术，具体为一种应用古龙酸母液回收古龙酸的实用工艺。回收过程为：收集古龙酸母液，筛滤除渣，用碱调ｐＨ至偏中性，加适量醇至沉淀析出，用稀醇液洗涤沉淀，然后将其溶于水中，转入强酸型阳离子交换树脂柱，收集交换液，减压浓缩，古龙酸结晶析出。采用本发明专利技术古龙酸的回收率为８－１０％，效益显著；同时消除了其对作物的危害和对环境的污染，实现经济、环保双收益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及古龙酸的回收技术，具体为一种应用古龙酸母液回收古龙酸的实用工艺。
技术介绍
Vc生产中排有大量古龙酸母液(约为Vc总产的45％)，该物呈黑粘稠状，COD值近100万，pH小于1.0，对环境和设施危害严重。该母液的产生系发酵醪液经离心、超滤、柱交换、三效蒸发、二级浓缩和古龙酸结晶提取各步后，剩余的残液，内含古龙酸、山梨糖、蛋白、核酸以及在上述蒸发和浓缩中，因强酸和过热作用，部分古龙酸分子断裂生成甲酸、草酸、丁烯二酸；部分山梨糖氧化、脱水生成羟甲基糠醛、羟甲基糠酸、戊酸；部分蛋白、核酸分解生成多肽及核苷。上述新生的小分子又会聚合，生成称为胡敏酸的又黑又粘的聚合物。其成分多多，且又一直处于动态变化中，新排出的母液，内含古龙酸约为15-20％。对该母液，以前曾作过不少有关从中回收古龙酸的尝试，但终因其成分复杂，技术欠成熟，收效不大；后改制作草酸，通过浓硝酸氧化，将其降至二个碳链的草酸，有一定的效益，但技术落后，二次污染严重。为了有利于环境保护和资源的再利用，亟待辟出一条更为理想的新途径。相关研究，人们一直在进行深入的探索中。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种收率高、成本低、无污染的应用古龙酸母液回收古龙酸的实用工艺，消除其对作物的危害和对环境的污染，有利于环境保护和资源的再利用，实现经济、环保双收益。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为 一种应用古龙酸母液回收古龙酸的实用工艺，具体步骤如下(1)收集古龙酸母液，筛滤除渣；收集古龙酸母液，采用40-100目筛滤除渣。(2)用碱调母液pH至偏中性；用烧碱、纯碱或小苏达调母液pH至3.0-8.0。(3)加适量醇液至沉淀析出；加甲醇、乙醇或丙醇于母液中至沉淀析出，其加入量为母液重量的5-50％。(4)用适量稀醇液洗涤沉淀2-3次；析出的沉淀用体积浓度为10-60％的上述醇液洗涤2-3次。(5)将沉淀溶于水中，转入强酸型阳离子交换树脂柱，收集交换液。(6)低温减压浓缩交换液至古龙酸结晶析出，所获交换液在5-50℃下，减压浓缩至古龙酸结晶析出，回收率达8-10％。所述减压浓缩采用抽真空的方法实现，真空度为10-20KPa。本专利技术具有如下优点1、本专利技术从废弃的古龙酸母液中回收古龙酸，收率达8-10％。年产万吨Vc厂，可从排出的古龙酸母液中回收古龙酸400吨，提高生产力4％。2、本专利技术回收古龙酸，回收成本约为现工艺制造成本的70-80％，回收古龙酸400吨，可盈利80-100万，效益显著。3、本专利技术实施后，排出的古龙酸母液近中性，消除了其对作物的危害。4、本专利技术为Vc厂发展清洁生产和资源的循环利用辟出了一条新路。具体实施例方式本专利技术中，强酸型阳离子交换树脂柱的树脂采用沈阳有机化工厂生产的强酸型732#(强酸1×7)树脂。实施例1收集古龙酸母液1000ml，60目筛过滤除渣，用纯碱调pH至5.0，加乙醇500ml至沉淀析出。用50％乙醇液洗涤二次，沉淀溶于500ml水中，转入强酸型阳离子交换柱，收集交换液，45℃减压浓缩至古龙酸析出，获古龙酸114克。实施例2收集古龙酸母液1000ml，100目筛过滤除渣，用烧碱调pH至7.0，加丙醇500ml至沉淀析出。用50％丙醇液洗涤二次，沉淀溶于500ml水中，转入强酸型阳离子交换柱。收集交换液，25℃减压浓缩至古龙酸析出，获古龙酸126克。实施例3收集古龙酸母液1000ml，40目筛过滤除渣，用小苏达调pH至6.0，加甲醇500ml至沉淀析出。用10％甲醇液洗涤三次，沉淀溶于500ml水中，转入强酸型阳离子交换柱，收集交换液，15℃减压浓缩至古龙酸析出，获古龙酸106克。权利要求1.一种应用古龙酸母液回收古龙酸的实用工艺，其特征在于，收集古龙酸母液，筛滤除渣，用碱调pH至偏中性、醇沉淀、洗涤、离子交换、减压浓缩至古龙酸析出。2.按照权利要求1所述的应用古龙酸母液回收古龙酸的实用工艺，其特征在于，收集古龙酸母液，采用40-100目筛滤除渣。3.按照权利要求1所述的应用古龙酸母液回收古龙酸的实用工艺，其特征在于，用烧碱、纯碱或小苏达调母液pH至3.0-8.0。4.按照权利要求1所述的应用古龙酸母液回收古龙酸的实用工艺，其特征在于，加甲醇、乙醇或丙醇于母液中至沉淀析出，其加入量为母液重量的5-50％。5.按照权利要求1所述的应用古龙酸母液回收古龙酸的实用工艺，其特征在于，析出的沉淀用体积浓度为10-60％的上述醇液洗涤2-3次。6.按照权利要求1所述的应用古龙酸母液回收古龙酸的实用工艺，其特征在于，洗涤后的沉淀溶于水中，置于强酸型阳离子交换柱，收集交换液。7.按照权利要求1所述的应用古龙酸母液回收古龙酸的实用工艺，其特征在于，所获交换液在5-50℃下，减压浓缩至古龙酸结晶析出。全文摘要本专利技术古龙酸的回收技术，具体为一种应用古龙酸母液回收古龙酸的实用工艺。回收过程为收集古龙酸母液，筛滤除渣，用碱调pH至偏中性，加适量醇至沉淀析出，用稀醇液洗涤沉淀，然后将其溶于水中，转入强酸型阳离子交换树脂柱，收集交换液，减压浓缩，古龙酸结晶析出。采用本专利技术古龙酸的回收率为8－10％，效益显著；同时消除了其对作物的危害和对环境的污染，实现经济、环保双收益。文档编号C07C59/185GK1951897SQ20051004744公开日2007年4月25日 申请日期2005年10月19日 优先权日2005年10月19日专利技术者张蕾, 张忠泽 申请人:张忠泽本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种应用古龙酸母液回收古龙酸的实用工艺，其特征在于，收集古龙酸母液，筛滤除渣，用碱调ｐＨ至偏中性、醇沉淀、洗涤、离子交换、减压浓缩至古龙酸析出。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张蕾，张忠泽，
申请(专利权)人：张忠泽，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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