从混合C*芳烃溶剂油中提纯连三甲苯的方法技术

一种从混合Ｃ↓［９］芳烃溶剂油中提纯连三甲苯的方法，将混合Ｃ↓［９］芳烃溶剂油置于反应釜中，升温到４０～１４０℃，加入催化剂无水三氯化铝，搅拌均匀；通入烷基化剂Ｃ↓［２］～Ｃ↓［５］烯烃，进行烷基化反应，将原料中的连三甲苯烷基化为烷基连三甲苯，反应过程中温度控制在４０～１４０℃，烷基化剂通入完毕后，再继续搅拌；在４０～１４０℃下，对烷基化液水洗，静止，取上层烷基化液，回流，对烷基化液进行减压精馏，切取烷基连三甲苯馏分；将精馏切取的烷基连三甲苯馏分在催化剂Ｍ－Ｈ分子筛作用下进行脱烷基反应，反应温度为３００～６５０℃；将脱烷基化液进行减压精馏或常压精馏，得纯度达９２％以上的高纯连三甲苯。优点是得到连三甲苯纯度高，可连续化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用烷基化并脱烷基法从混合C9芳烃溶剂油中提纯连三甲苯的方法。
技术介绍
混合C9芳烃溶剂油主要来自炼油厂重整装置，是重要的石油化工基础原料，资源十分丰富，是发展精细化工的宝贵资源，连三甲苯是重要的医药、化工行业中间体，具有很高的经济附加值，由于连三甲苯同其他的芳香烃或非芳香烃的馏程相同，且与间甲基异丙苯、对甲基异丙苯、二氢化茚等C10组分沸点相差很小，常规工艺很难得到高纯连三甲苯产品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从混合C9芳烃溶剂油中提纯连三甲苯的方法，即用烷基化并脱烷基法以混合C9芳烃溶剂油为原料通过烷基化，精馏，脱烷基再精馏的过程生产纯度可达92％以上的高纯连三甲苯的方法。本专利技术是这样实现的1、将混合C9芳烃溶剂油置于反应釜中，升温到40～140℃，加入催化剂无水三氯化铝，催化剂与混合C9芳烃溶剂油的质量比为0.1∶10～1.5∶10，搅拌均匀； 2、在不断搅拌下通入烷基化剂C2～C5烯烃，进行烷基化反应，将原料中的连三甲苯烷基化为烷基连三甲苯，烷基化剂通入量与原料中连三甲苯的摩尔比为1∶1～3∶1，整个烷基化反应过程中温度控制在40～140℃，烷基化剂通入完毕后，再继续搅拌10～60min，使烷基化反应更加完全；3、在40～140℃下，对烷基化液水洗，静止，取上层烷基化液，在烷基化液精馏塔中对烷基化液进行减压精馏，真空度为600～745mmHg，切取烷基连三甲苯馏分；4、将精馏切取的烷基连三甲苯馏分在催化剂M-H分子筛作用下进行脱烷基反应，催化剂M-H分子筛为Co离子、Ce离子、Ag离子、Ni离子、Pd离子一种或多种盐与X型分子筛或Y型分子筛按照0.001-0.01mol/克离子交换而成，反应温度为300～650℃；5、将脱烷基化液在真空度为600～745mmHg下进行减压精馏或常压精馏，得高纯连三甲苯。上述的从混合C9芳烃溶剂油中提纯连三甲苯的方法，脱烷基液精馏塔底液中含有纯度大于50％的烷基连三甲苯循环到烷基化液精馏塔中提纯烷基连三甲苯，从而提高连三甲苯的收率。上述的从混合C9芳烃溶剂油中提纯连三甲苯的方法，所述的烷基化剂C2～C5烯烃是乙烯、丙烯，正丁烯，异丁烯，异戊烯，正戊烯的一种或多种混合物。上述的从混合C9芳烃溶剂油中提纯连三甲苯的方法，所述的Co离子、Ce离子、Ag离子、Ni离子、Pd离子一种或多种盐为硝酸钴、硝酸铈、硝酸银、硝酸镍、硝酸钯、硫酸钴、硫酸镍、氯化钴、氯化铈、氯化镍、氯化钯或醋酸钴中的一种或多种。本专利技术的优点在于通过将原料先烷基化、再脱烷基的方法，使原料中的连三甲苯与其他组分沸点差距拉大，再通过常压精馏或减压精馏，分离出高纯的连三甲苯，且可连续生产。具体实施例方式实施例11、将混合C9芳烃溶剂油置于反应釜中，升温到40～140℃，加入催化剂无水三氯化铝，催化剂与芳烃溶剂油的质量比为0.1∶10～1.5∶10，搅拌均匀。2、在不断搅拌下通入烷基化剂C2～C5烯烃，所述的烷基化剂C2～C5烯烃是乙烯，丙烯，正丁烯，异丁烯，异戊烯，正戊烯的一种或二种或三种或四种或五种或六种混合物，其间任意配比，进行烷基化反应，将原料中的连三甲苯烷基化为烷基连三甲苯，烷基化剂通入量与原料中连三甲苯的摩尔比为1∶1～3∶1，烷基化剂进气速度为0.1～0.8L/min，整个烷基化反应过程中温度控制在40～140℃，烷基化剂通入完毕后，再继续搅拌10～60min，使烷基化反应更加完全。3、在40～140℃下，对烷基化液水洗，静止，取上层烷基化液，在烷基化液精馏塔中对烷基化液进行减压精馏，真空度为600～745mmHg，回流比为3∶1～10∶1，切取烷基连三甲苯馏分；脱烷基液精馏塔底液中含有纯度大于50％的烷基连三甲苯循环到烷基化液精馏塔中提纯烷基连三甲苯。4、将精馏切取的烷基连三甲苯馏分在催化剂M-H分子筛作用下进行脱烷基反应，催化剂M-H分子筛为Co离子、Ce离子、Ag离子、Ni离、Pd离子一种或多种盐与X型分子筛或Y型分子筛按照0.001～0.01mol/克离子交换而成，所述的Co离子、Ce离子、Ag离子、Ni离子、Pd离子一种或多种盐为硝酸钴、硝酸铈、硝酸银、硝酸镍、硝酸钯、硫酸钴、硫酸镍、氯化钴、氯化铈、氯化镍、氯化钯或醋酸钴中的一种或二种或三种或四种或五种或六种或七种或八种或九种或十种或十一种或十二种，其间任意配比，反应温度为300～650℃。5、将脱烷基化液在真空度为600～745mmHg下进行减压精馏或常压精馏，回流比为3∶1～10∶1，得高纯连三甲苯。连三甲苯纯度达到92％以上。实施例2所用混合C9芳烃溶剂油原料具有如下组成偏三甲苯10.21重量％异丁基苯0.85重量％另丁基苯1.01重量％连三甲苯53.69重量％茚满12.03重量％未知物 22.22重量％1、将400g原料加入1000ml三口瓶中，并用水浴锅加热，恒定在40℃。加入4g AlCl3，充分搅拌，使AlCl3与原料充分接触并发生反应形成具有催化作用的物质； 2、在不断搅拌下以0.1L/min的速度通入43.6L异丁烯(也可以是乙烯、丙烯，正丁烯，异戊烯，正戊烯的一种或乙烯、丙烯，正丁烯，异丁烯，异戊烯，正戊烯的二种或三种或四种或五种或六种混合物，其间任意配比)，整个烷基化反应控制在40～60℃之间，继续搅拌10～20min，使反应完全；3、按烷基化液与水比为1∶1～1∶1.5的比例在40℃下水洗2次，静止10～40min，取上层烷基化液在真空度为600mmHg下在烷基化液精馏塔中进行减压精馏，回流比为3∶1，切取95～115℃温度段馏分；4、将该馏分以1mL/min的流速通入装有Co-X分子筛(金属离子还可以是Ce离子、Ag离子、Ni离子、Pd离子中的一种或Co离子、Ce离子、Ag离子、Ni离子、Pd离子多种盐，具体为硝酸钴、硝酸铈、硝酸银、硝酸镍、硝酸钯、硫酸钴、硫酸镍、氯化钴、氯化铈、氯化镍、氯化钯或醋酸钴中的一种或二种或三种或四种或五种或六种或七种或八种或九种或十种或十一种或十二种，其间任意配比)催化剂的脱烷基装置，所述的Co-X分子筛按照0.001mol/克离子交换而成，脱烷基反应温度为300℃；把脱烷基化液送入精馏塔进行减压精馏，真空度为600mmHg，回流比为3∶1，切取55℃以前的馏分，得质量百分浓度大于94％得连三甲苯。脱烷基液精馏塔底液中含有纯度大于50％的烷基连三甲苯循环到烷基化液精馏塔中提纯烷基连三甲苯。实施例3所用混合C9芳烃溶剂油原料具有如下组成 偏三甲苯10.21重量％异丁基苯0.85重量％另丁基苯1.01重量％连三甲苯53.69重量％茚满12.03重量％未知物 22.22重量％1、将400g原料加入1000ml三口瓶中，并用水浴锅加热，恒定在140℃。加入60g AlCl3，充分搅拌，使AlCl3与原料充分接触并发生反应形成具有催化作用的物质；2、在不断搅拌下以0.8L/min的速度通入131L异丁烯(也可以是乙烯、丙烯，正丁烯，异戊烯，正戊烯的一种或乙烯、丙烯，正丁烯，异丁烯，异戊烯，正戊烯的二种或三种或四种或五种或六种混合物，其间任意配比)，烷基化反应温度控制在120～140℃之间，继续搅拌40～60min，使反应完全；3、按烷基化液与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从混合Ｃ↓［９］芳烃溶剂油中提纯连三甲苯的方法，其特征在于：１．１、将混合Ｃ↓［９］芳烃溶剂油置于反应釜中，升温到４０～１４０℃，加入催化剂无水三氯化铝，催化剂与混合Ｃ↓［９］芳烃溶剂油的质量比为０．１∶１０～１．５∶１０，搅拌 均匀；１．２、在不断搅拌下通入烷基化剂Ｃ↓［２］～Ｃ↓［５］烯烃，进行烷基化反应，将原料中的连三甲苯烷基化为烷基连三甲苯，烷基化剂通入量与原料中连三甲苯的摩尔比为１∶１～３∶１，整个烷基化反应过程中温度控制在４０～１４０℃，烷基化剂 通入完毕后，再继续搅拌１０～６０ｍｉｎ，使烷基化反应更加完全；１．３、在４０～１４０℃下，对烷基化液水洗，静止，取上层烷基化液，在烷基化液精馏塔中对烷基化液进行减压精馏，真空度为６００～７４５ｍｍＨｇ，切取烷基连三甲苯馏分； １．４、将精馏切取的烷基连三甲苯馏分在催化剂Ｍ－Ｈ分子筛作用下进行脱烷基反应，催化剂Ｍ－Ｈ分子筛为Ｃｏ离子、Ｃｅ离子、Ａｇ离子、Ｎｉ离子一种或多种盐与Ｘ型分子筛或Ｙ型分子筛按照０．００１－０．０１ｍｏｌ／克离子交换而成，反应温度为３００～６５０℃；１．５、将脱烷基化液在真空度为６００～７４５ｍｍＨｇ下进行减压精馏或常压精馏，得高纯连三甲苯。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚玉瑞，刘岗，代丽君，管浩，单秀杰，郭兰芬，张孟博，刘杰，张津，
申请(专利权)人：锦州石化精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]