一种重质芳烃蒸汽脱烷基催化剂的制备方法，包括以下步骤：（１）配制３～５０％的稀土金属或碱土金属的硝酸盐溶液，按溶液∶硅铝型分子筛质量比３∶１～２０∶１的比例将它们加入容器中；（２）在１０～１００℃的水浴锅中进行搅拌，离子交换０．５～１７小时；（３）将分子筛取出反复冲洗至中性后，放入８０～２００℃烘箱中烘１～５小时；（４）将烘后的分子筛取出，放入３００～７００℃的焙烧炉马弗炉中焙烧１～１０小时；（５）待分子筛自然冷却至室温后重复第一至第四步骤，并让催化剂自然降温冷却至室温后装入瓶中备用。该催化剂适用于蒸汽脱烷基反应，制备成本低，具有很好的稳定性，寿命长，再生容易，进行脱烷基反应可制得高纯连三甲苯，转化率高，纯度可达９０％以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种重质芳烃蒸汽脱垸基催化剂的制备方法，特别涉 及一种用来提取连三甲苯的含硅铝酸盐沸石和重金属组分的适用于 九碳以上。
技术介绍
近年来随着催化重整装置的重芳烃产量和裂解汽油产量的不断提高，混合C9芳烃产量逐渐增加。混合C9芳烃是重要的石油化工基 础原料，资源十分丰富，它含有大量的偏三甲苯、均三甲苯、甲乙苯 和连三甲苯等，是发展精细化工的宝贵资源，具有很高的经济附加值。 但目前混合C9芳烃只是部分用来提出偏三甲苯和均三甲苯，而连三甲 苯作为副产混入燃料中利用，大大浪费了其价值。由于连三甲苯的沸点和其相邻组分非常接近难以分离，目前还没 有得到广泛的开发利用。国内外釆用连续精馏的方法从混合C9芳烃中提纯连三甲苯，该种方法不但收率低还很难得到纯度大于90%合格的连三甲苯。垸基化一蒸汽脱垸基法从混合C9芳烃中提纯连三甲苯，此工 艺是先将连三甲苯烷基化成烷基连三甲苯，并将其提纯至纯度大于85%，再在脱垸基催化剂的作用下，利用水蒸气将烷基连三甲苯的烷 基脱掉，并对其精馏，得到纯度较高的连三甲苯。它具有成本低、投 资少、易操作等优点，可以同时利用水蒸气对催化剂起再生作用、去 碳作用，提高催化剂活性；水蒸气具有较好的热容量及导热能力，使反应容易在适宜温度下进行；反应后的混合物中产物易与水分离。但 是该工艺的关键是脱垸基催化剂的制备，选择合适的脱垸基催化剂才能得到纯度大于90%、并且有较好的收率的连三甲苯。
技术实现思路
本专利技术的目的在于适用于用水蒸气代替氢气进行脱烷基反应，提 供一种，从而应用于提取高纯 度连三甲苯。该催化剂是用稀土金属、碱土金属的硝酸盐溶液对硅铝 型分子筛进行改性制得，具有很好的稳定性，寿命长，反应过程中不 用加氢，成本低，收率高，并且通过实验考证能够进行工业应用。该是 (1 )配制3 50%的稀土金属或碱土金属的硝酸盐溶液，按溶液 硅铝型分子筛质量比3: 1 20: 1的比例将它们分别加入容器中；(2) 在10 10(TC的水浴锅中进行搅拌，离子交换0.5 17小时；(3) 将分子筛取出反复冲洗至中性后，放入80 200。C烘箱中 烘1 5小时；(4) 将烘后的分子筛取出，放入300 70(TC的焙烧炉马弗炉中 焙烧1 10小时；(5) 待分子筛自然冷却至室温后重复第一至第四步骤，并让催 化剂自然降温冷却至室温后装入瓶中备用。上述的该脱垸基催化剂的制备方法，所述的硅铝型分子筛为Y型 或X型。上述的重质芳烃蒸汽脱垸基催化剂的制备方法，所述的碱土金属 的硝酸盐溶液为硝酸镁或硝酸钙溶液。上述的，所述的稀土金属 的硝酸盐溶液为硝酸铬或硝酸铈或硝酸镧或硝酸铼或硝酸钴溶液。上述的，所述的硝酸盐溶 液浓度为8% 12%，硝酸盐溶液与分子筛按质量比8: 1 12: 1。上述的，离子交换温度为40。C 60。C，离子交换1 2小时。上述的重质芳烃蒸汽脱垸基催化剂的制备方法，烘干温度为 120°C 150°C，烘干时间为1 3小时。上述的，焙烧温度为 500°C 600°C，焙烧2 4小时。上述的，首先在 400-60(TC下用空气对活性降低的催化剂氧化2-4小时，再在400-600 C下用氢气对催化剂还原4-6小时，再在400-600'C对催化剂活化2-5 小时，反应系统温度降至所需的反应温度迸行脱烷基反应。上述的，首先在500 55(TC下用空气对活性降低的催化剂氧化2小时，再在50(TC下用氢 气对催化剂还原4小时，再在50(TC对催化剂活化三小时后，反应系 统温度降至所需的反应温度进行脱烷基反应。本专利技术的优点是本催化剂适用于蒸汽脱烷基反应，制备成本 低，具有很好的稳定性，寿命长，再生容易，采用该催化剂进行脱烷基反应可制得高纯连三甲苯，纯度可达90%以上，转化率高。具体实施例方式实施例1(1) 配制3%的硝酸盐溶液，按溶液硅铝型分子筛质量比20: 1的比例将它们分别加入容器中。(2) 在10C的水浴锅中进行搅拌，离子交换17小时。(3) 将分子筛取出反复冲洗至中性后，放入8(TC烘箱中烘5小时。(4) 将烘后的分子筛取出，放入30(TC的焙烧炉马弗炉中焙烧 IO小时。(5) 待分子筛自然冷却至室温后重复第一至第四步骤，制得脱 烷基催化剂，并让催化剂自然降温冷却至室温后装入瓶中备用。所述的硅铝型分子筛为Y型或X型，所述的硝酸盐溶液为碱土金 属的硝酸盐溶液，具体为硝酸镁或硝酸钙溶液；也可为稀土金属的硝 酸盐溶液，具体为硝酸铬或硝酸铈或硝酸镧或硝酸铼或硝酸钴溶液。 实施例2(1) 配制50%的硝酸盐溶液，按溶液硅铝型分子筛质量比3: 1的比例将它们分别加入容器中。(2) 在10(TC的水浴锅中进行搅拌，离子交换0.5小时。(3) 将分子筛取出反复冲洗至中性后，放入20(TC烘箱中烘1小时。(4) 将烘后的分子筛取出，放入70(TC的焙烧炉马弗炉中焙烧1小时。(5)待分子筛自然冷却至室温后重复第一至第四步骤，制得脱 烷基催化剂，并让催化剂自然降温冷却至室温后装入瓶中备用。所述的硅铝型分子筛为Y型或X型，所述的硝酸盐溶液为碱土金属的硝酸盐溶液，具体为硝酸镁或硝酸钙溶液；也可为稀土金属的硝 酸盐溶液，具体为硝酸铬或硝酸铈或硝酸镧或硝酸铼或硝酸钴溶液。 实施例3(1) 配制25%的稀土金属或碱土金属的硝酸盐溶液，按溶液硅铝型分子筛质量比10: 1的比例将它们分别加入容器中。(2) 在5(TC的水浴锅中进行搅拌，离子交换9小时。(3) 将分子筛取出反复冲洗至中性后，放入13(TC烘箱中烘3小时。(4) 将烘后的分子筛取出，放入50(TC的焙烧炉马弗炉中焙烧5小时。(5) 待分子筛自然冷却至室温后重复第一至第四步骤，脱烷基 催化剂，并让催化剂自然降温冷却至室温后装入瓶中备用。所述的硅铝型分子筛为Y型或X型，所述的硝酸盐溶液为碱土金 属的硝酸盐溶液，具体为硝酸镁或硝酸钙溶液；也可为稀土金属的硝 酸盐溶液，具体为硝酸铬或硝酸铈或硝酸镧或硝酸铼或硝酸钴溶液。 实施例4(1)配制8%的硝酸盐溶液，按溶液硅铝型分子筛质量比12: 1的比例将它们分别加入容器中。(2) 在4(TC的水浴锅中进行搅拌，离子交换2小时。(3) 将分子筛取出反复冲洗至中性后，放入12(TC烘箱中烘3小时。(4) 将烘后的分子筛取出，放入50(TC的焙烧炉马弗炉中焙烧4小时。(5) 待分子筛自然冷却至室温后重复第一至第四步骤，制得脱 烷基催化剂，并让催化剂自然降温冷却至室温后装入瓶中备用。所述的硅铝型分子筛为Y型或X型，所述的硝酸盐溶液为碱土金 属的硝酸盐溶液，具体为硝酸镁或硝酸钙溶液；也可为稀土金属的硝 酸盐溶液，具体为硝酸铬或硝酸铈或硝酸镧或硝酸铼或硝酸钴溶液。 实施例5(1) 配制12%的硝酸盐溶液，按溶液硅铝型分子筛质量比8: 1的比例将它们分别加入容器中。(2) 在6(TC的水浴锅中进行搅拌，离子交换l小时。(3) 将分子筛取出反复冲洗至中性后，放入15(TC烘箱中烘1小时。(4) 将烘后的分子筛取出，放入60(TC的焙烧炉马弗炉中焙烧2小时。(5) 待分子筛自然冷却至室温后重复第一至第四步骤，制得脱 垸基催化剂，并让催化剂自然降温冷却至室温后装入瓶中备用。所述的硅铝型分子筛为Y型或X型，所述的硝酸盐溶液为碱土金 属本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种重质芳烃蒸汽脱烷基催化剂的制备方法，其特征是： （１）配制３～５０％的稀土金属或碱土金属的硝酸盐溶液，按溶液：硅铝型分子筛质量比３∶１～２０∶１的比例将它们分别加入容器中； （２）在１０～１００℃的水浴锅中进行搅拌，离子交换０．５～１７小时； （３）将分子筛取出反复冲洗至中性后，放入８０～２００℃烘箱中烘１～５小时； （４）将烘后的分子筛取出，放入３００～７００℃的焙烧炉马弗炉中焙烧１～１０小时； （５）待分子筛自然冷却至室温后重复第一至第四步骤，并让催化剂自然降温冷却至室温后装入瓶中备用。
【技术特征摘要】
1一种重质芳烃蒸汽脱烷基催化剂的制备方法，其特征是(1)配制3～50％的稀土金属或碱土金属的硝酸盐溶液，按溶液硅铝型分子筛质量比3∶1～20∶1的比例将它们分别加入容器中；(2)在10～100℃的水浴锅中进行搅拌，离子交换0.5～17小时；(3)将分子筛取出反复冲洗至中性后，放入80～200℃烘箱中烘1～5小时；(4)将烘后的分子筛取出，放入300～700℃的焙烧炉马弗炉中焙烧1～10小时；(5)待分子筛自然冷却至室温后重复第一至第四步骤，并让催化剂自然降温冷却至室温后装入瓶中备用。2、 根据权利要求1所述的重质芳烃蒸汽脱烷基催化剂的制备方 法，其特征是所述的硅铝型分子筛为Y型或X型。3、 根据权利要求1所述的重质芳烃蒸汽脱烷基催化剂的制备方 法，其特征是所述的碱土金属的硝酸盐溶液为硝酸镁或硝酸钙溶液。4、 根据权利要求1所述的重质芳烃蒸汽脱烷基催化剂的制备方 法，其特征是所述的稀土金属的硝酸盐溶液为硝酸铬或硝酸铈或硝 酸镧或硝酸铼或硝酸钴溶液。5、 根据权利要求1所述的重质芳烃蒸汽脱垸基催化剂的制备方法，其特征是所述的硝酸盐溶液浓度为8% 12%，硝酸盐溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员：周文平，刘杰，管浩，代丽君，郑鹏，单秀杰，郭兰芬，位淑华，姜丽敏，赵秀娟，高山，王媛，王洪志，王伟，湛红霞，李迎丽，孙雪梅，
申请(专利权)人：锦州石化精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：21[]
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