一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯、三甲苯的分离方法技术

本发明专利技术公开了一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法，所述方法采用侧线精馏、萃取精馏以及溶剂回收相结合分离芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯，所述方法工艺简单、易于实现，且分离过程中所使用的萃取剂均可回收使用。本发明专利技术所述方法分离得到的甲苯纯度≥99.0wt％、产率可达到99.85％以上；二甲苯纯度≥99.5wt％、产率可达到99.34％以上；三甲苯纯度≥90.4wt％、产率可达到62.28％以上。

Method for separating toluene, xylene and three toluene in aromatic solvent oil

The invention discloses an aromatic solvent oil in toluene, xylene and toluene three separation method, the method of using distillation, extractive distillation and solvent recovery combined separation of aromatic solvent oil in toluene, xylene and toluene three, the method is simple, easy to realize, and used in the process of extraction and separation can be recycling agent. The method of the invention yields the purity of more than 99.0wt%, the toluene xylene separation can reach more than 99.85%; the purity of more than 99.5wt%, the yield can reach more than 99.34%; Tritolyl purity is not less than 90.4wt%, the yield can reach more than 62.28%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工分离工艺，特别是涉及一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯、三甲苯的分离方法。
技术介绍
我国混合芳烃溶剂油的资源非常丰富，主要来源于催化重整和裂解烯烃的副产物，目前国内重整芳烃和加氢后裂解芳烃的产量为1.26×106t/a以上，2016年将达到1.4×106t/a以上。芳烃溶剂油主要用作溶剂，其中含有一定量的甲苯、二甲苯、三甲苯等芳烃，是发展精细化工的宝贵资源，从芳烃溶剂油中提取甲苯、二甲苯及三甲苯等芳烃具有很高的经济附加值。目前从芳烃溶剂油中提取甲苯、二甲苯及三甲苯主要采用多塔精馏、萃取和水洗结合的方法，采取多塔精馏，由于不同馏分之间沸点差小，分离过程中回流比大，能耗高；在由于水洗过程中，甲苯和间二甲苯均与水形成共沸，共沸温度差仅为8℃，导致甲苯和二甲苯的纯度和收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法。所述方法采用侧线精馏、萃取精馏以及溶剂回收相结合分离芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯，所述方法工艺简单、易于实现，且分离所得的甲苯、二甲苯以及三甲苯纯度和收率均很高。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法，所述方法包括如下步骤：(1)将原料芳烃溶剂油加入侧线精馏塔，经精馏分离，侧线精馏塔塔顶得到含量≥99.0wt％的甲苯；侧线精馏塔侧线出料为二甲苯富集液；侧线精馏塔塔底得到三甲苯富集液；(2)以甘油与环丁砜的混合溶液为萃取剂，侧线精馏塔侧线得到的二甲苯富集液进入第一萃取精馏塔，经第一次萃取精馏分离后，第一萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.5wt％的二甲苯；第一萃取精馏塔塔底采出包含萃取剂的混合液；(3)第一萃取精馏塔塔底采出的包含萃取剂的混合液经过第一溶剂回收塔分离之后，第一溶剂回收塔塔顶得到C9芳烃混合馏分；第一溶剂回收塔塔底得到萃取剂甘油与环丁砜的混合溶液循环使用；(4)以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，第一溶剂回收塔塔顶得到的C9芳烃混合馏分与侧线精馏塔塔底得到的三甲苯富集液混合进入第二萃取精馏塔，经第二次萃取精馏后，第二萃取精馏塔塔顶得到间甲乙苯富集液；第二萃取精馏塔塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液；(5)第二萃取精馏塔塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液经过第二溶剂回收塔分离之后，第二溶剂回收塔塔顶得到含量≥90.4wt％的三甲苯；第二溶剂回收塔塔底得到萃取剂N-甲基吡咯烷酮循环使用。本专利技术的分离工艺简单，分离得到的甲苯纯度≥99.10wt％、产率达到99.85％；二甲苯纯度≥99.5wt％、产率达到99.34％；三甲苯纯度≥90.4wt％、产率达到62.28％。所述方法中，芳烃溶剂油其通常的组分为，以质量百分比计，甲苯17.00-20.00％；二甲苯42.00-45.00％；三甲苯35-59.00％。所述方法中，步骤(2)的萃取剂中甘油的含量为20wt％-30wt％。所述方法中，侧线精馏塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为111.7-112.9℃，塔底温度(℃)为164.6-166.2℃，回流比为3-5。所述方法中，第一萃取精馏塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为139.3-141.1℃，塔底温度(℃)为195.2-196.1℃，回流比为4-5，溶剂比为0.3-0.5。所述方法中，第一溶剂回收塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为164.1-165.3℃，塔底温度(℃)为285.4-287.1℃，回流比为1-3。所述方法中，第二萃取精馏塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为161.7-162.9℃，塔底温度(℃)为196.4-198.5℃，回流比为2-4，溶剂比为2.5-3.0。所述方法中，第二溶剂回收塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为168.6-170.3℃，塔底温度(℃)为202.6-204.5℃，回流比为1-3。推荐的所述方法中，侧线精馏塔的理论塔板数为50，原料进料位置为第10板，侧线出料位置为第32板；第一萃取精馏塔的理论塔板数为30，原料进料位置为第13板，溶剂进料位置为第2板；第一溶剂回收塔的理论塔板数为30，原料进料位置为第10板；第二萃取精馏塔的理论塔板数为50，原料进料位置为第42板，溶剂进料位置为第5板；第二溶剂回收塔的理论塔板数为45，原料进料位置为第26板。有益效果：本专利技术的一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法，所述方法采用侧线精馏、萃取精馏以及溶剂回收相结合分离芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯，所述方法工艺简单、易于实现，首先将原料芳烃溶剂油加入侧线精馏塔分离，塔顶得到含量≥99.0wt％的甲苯，侧线出料为二甲苯富集液，塔底得到三甲苯富集液；然后以甘油与环丁砜的混合溶液为萃取剂，侧线精馏塔侧线得到的二甲苯富集液进入第一萃取精馏塔萃取精馏分离后，第一萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.5wt％的二甲苯，塔底采出包含萃取剂的混合液；第一萃取精馏塔塔底采出的包含萃取剂的混合液经过第一溶剂回收塔分离后，塔顶得到C9芳烃混合馏分，塔底得到萃取剂循环使用；以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，第一溶剂回收塔塔顶得到的C9芳烃混合馏分与侧线精馏塔塔底得到的三甲苯富集液混合进入第二萃取精馏塔，塔顶得到间甲乙苯富集液，塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液；第二萃取精馏塔塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液经过第二溶剂回收塔分离之后，塔顶得到含量≥90.4wt％的三甲苯，塔底得到萃取剂N-甲基吡咯烷酮循环使用。本专利技术所述方法分离得到的甲苯纯度≥99.0wt％、产率达到99.85％；二甲苯纯度≥99.5wt％、产率达到99.34％；三甲苯纯度≥90.4wt％、产率达到62.28％。下面结合具体实施例对本专利技术进行详细描述。本专利技术的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。附图说明图1为芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法的工艺流程图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对
技术实现思路
的描述，并不构成对本专利技术保护范围的限制。本专利技术的芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法的工艺流程图如图1所示。其中1为侧线精馏塔，2为第一萃取精馏塔，3为第一溶剂回收塔，4为第二萃取精馏塔，5为第二溶剂回收塔，6、7、8、9、10为冷凝器，11、12、13、14、15为再沸器。艺流程中涉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将原料芳烃溶剂油加入侧线精馏塔，经精馏分离，侧线精馏塔塔顶得到含量≥99.0wt％的甲苯；侧线精馏塔侧线出料为二甲苯富集液；侧线精馏塔塔底得到三甲苯富集液；(2)以甘油与环丁砜的混合溶液为萃取剂，侧线精馏塔侧线得到的二甲苯富集液进入第一萃取精馏塔，经第一次萃取精馏分离后，第一萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.5wt％的二甲苯；第一萃取精馏塔塔底采出包含萃取剂的混合液；(3)第一萃取精馏塔塔底采出的包含萃取剂的混合液经过第一溶剂回收塔分离之后，第一溶剂回收塔塔顶得到C9芳烃混合馏分；第一溶剂回收塔塔底得到萃取剂甘油与环丁砜的混合溶液循环使用；(4)以N‑甲基吡咯烷酮为萃取剂，第一溶剂回收塔塔顶得到的C9芳烃混合馏分与侧线精馏塔塔底得到的三甲苯富集液混合进入第二萃取精馏塔，经第二次萃取精馏后，第二萃取精馏塔塔顶得到间甲乙苯富集液；第二萃取精馏塔塔底得到包含萃取剂N‑甲基吡咯烷酮的混合液；(5)第二萃取精馏塔塔底得到包含萃取剂N‑甲基吡咯烷酮的混合液经过第二溶剂回收塔分离之后，第二溶剂回收塔塔顶得到含量≥90.4wt％的三甲苯；第二溶剂回收塔塔底得到萃取剂N‑甲基吡咯烷酮循环使用。...

【技术特征摘要】
1.一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法，其特征在于，所述方法包括
如下步骤：
(1)将原料芳烃溶剂油加入侧线精馏塔，经精馏分离，侧线精馏塔塔顶得到含量≥
99.0wt％的甲苯；侧线精馏塔侧线出料为二甲苯富集液；侧线精馏塔塔底得到三甲苯富集液；
(2)以甘油与环丁砜的混合溶液为萃取剂，侧线精馏塔侧线得到的二甲苯富集液进入第
一萃取精馏塔，经第一次萃取精馏分离后，第一萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.5wt％的二甲苯；
第一萃取精馏塔塔底采出包含萃取剂的混合液；
(3)第一萃取精馏塔塔底采出的包含萃取剂的混合液经过第一溶剂回收塔分离之后，第
一溶剂回收塔塔顶得到C9芳烃混合馏分；第一溶剂回收塔塔底得到萃取剂甘油与环丁砜的混
合溶液循环使用；
(4)以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，第一溶剂回收塔塔顶得到的C9芳烃混合馏分与侧线
精馏塔塔底得到的三甲苯富集液混合进入第二萃取精馏塔，经第二次萃取精馏后，第二萃取
精馏塔塔顶得到间甲乙苯富集液；第二萃取精馏塔塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混
合液；
(5)第二萃取精馏塔塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液经过第二溶剂回收
塔分离之后，第二溶剂回收塔塔顶得到含量≥90.4wt％的三甲苯；第二溶剂回收塔塔底得到萃
取剂N-甲基吡咯烷酮循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法，其特
征在于，所述方法中，芳烃溶剂油其通常的组分为，以质量百分比计，甲苯17.00-20.00％；
二甲苯42.00-45.00％；三甲苯35-59.00％。
3.根据权利要求1所述的一种芳烃...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾正桂，洪克华，
申请(专利权)人：南京师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32