红花黄酮类成分的提取纯化工艺制造技术

一种红花黄酮类成分的提取纯化工艺，其提取步骤为：１）取红花，以６０％乙醇为溶剂，浸泡１２小时，以药材质量２０～３０倍量的５０～７０％乙醇进行渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇至无醇味，得浓缩液；２）将步骤１）得到的红花药材提取液浓缩到每毫升含生药０．５克，过滤，滤液澄清后上清液应用Ｄ－１０１大孔树脂柱进行纯化，乙醇洗脱；３）收集步骤２）的乙醇洗脱液，减压浓缩到密度为１．０５～１．１０克／毫升，喷雾干燥，得提取物产品。本发明专利技术的红花药材提取物产品中总黄酮质量含量为３８．５％，其红花总黄酮转移率达７７．９％。与现有技术相比，本发明专利技术具有活性成分损失减少，有效成分转移率高，所用原材料价格较低，而且安全性较高。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药的提取方法，具体涉及红花的提取方法及其提取物。
技术介绍
红花为菊科(Compositae)植物Carthamus tinctorius L.的干燥管状花。红花味辛、微苦、性温、归心、肝经，为活血通经、去淤止痛之良药，临床常用于高血压、冠心病及高脂血症等疾病的治疗。红花的化学成分比较复杂，因此自本世纪初就开始有科学家对其化学成分进行研究，先后分得黄酮、脂肪油、聚乙炔、5-羟色胺、甾族、木脂素、烷基二醇和甾醇等类化合物。据文献报道，黄酮类成分为其主要活性部位，有抗心肌缺血、抑制血小板聚集、抗氧化等作用。红花总黄酮主要成分为红花黄色素(safflor yellow，SY)，为查尔酮类结构，是多种水溶性成分的混合物。主要包括红花黄色素A(SY-A)、红花黄色素B(SY-B)、SY-C、羟基红花黄色素A(hydroxysafflor yellow A，HSYA)等，其中HSYA为红花黄色素中含量较高的成分。药理研究表明红花总黄酮具有扩张冠状动脉、改善心肌缺血、降低血压、抗脑缺血、保护神经细胞及抑制血小板活化、缓解了血栓形成、减轻血液循环障碍等作用。因此，红花总黄酮的研究开发具有重要的经济效益和社会效益。红花总黄酮提取方法有超声提取法、水温浸提取法等。超声提取法设备投资大，不适合大生产；水温浸提取法得到的提取液进行浓缩时需要较高的温度和时间，易造成黄酮成分的损失。本研究采用60％乙醇为溶剂进行渗漉提取，可减少黄酮成分的损失。采用正交设计试验法，对红花总黄酮的渗漉提取工艺及D-101大孔树脂纯化红花总黄酮纯化工艺进行全面系统研究。具有较强的实用价值。当前，单味中药提取物作为一种新兴的产品正日渐受到重视，它以现代提取分离技术为依托，用规范的制备工艺生产的质量可控而稳定的提取物及其制剂；采用《中药材生产质量管理规范》(GAP)要求规范化种植采收和加工的质量可控的中药材为原料，用现代化的提取技术、再按《药品生产质量管理规范》(GMP)管理模式在完善质量监控系统下进行生产出的具有可控的质量标准的提取物产品。体现了中药产业的技术进步和中药现代化的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种红花的有效部位的提取、纯化和提取物的干燥方法。本专利技术的又一目的在于提供了采用上述方法获得的红花提取物。本专利技术一种红花药材提取方法由一下步骤组成红花乙醇渗漉提取，提取液浓缩后加水沉淀，过大孔树脂柱，先用水洗再用乙醇洗脱，浓缩乙醇洗脱液，喷雾干燥。红花药材提取物的具体提取方法步骤为1)、取红花，以乙醇为溶剂，浸泡12小时，以药材质量20～30倍量的50～70％乙醇进行渗漉，流速为0.5毫升/分钟，收集渗漉液，减压回收乙醇，得提取液；2)、将步骤1)得到的红花药材提取液浓缩到每毫升含生药0.5克，过滤，滤液应用D-101大孔树脂柱进行纯化，工艺条件为吸附液流速为1～3倍柱体积/小时，吸附液量为1～2倍柱体积(1～2BV)，水洗速率为2倍柱体积/小时，水洗体积为3～4倍柱体积，洗脱用乙醇的浓度为30-70％，乙醇洗脱流速为2倍柱体积/小时，乙醇洗脱量为4～5倍柱体积；3)、收集步骤2)的乙醇洗脱液，减压浓缩到密度为1.05～1.10克/毫升，喷雾干燥，得提取物产品，提取物中总黄酮质量含量为38.5％。收集干燥提取物，封口，放冷，称重，置干燥处保存。上述提取方法步骤1)中优化条件以60％乙醇为溶剂，浸泡12小时后，以药材质量25倍量的60％乙醇进行渗漉。步骤2)中滤液应用D-101大孔树脂柱进行纯化工艺的优化条件为吸附液流速为1倍柱体积/小时，吸附液量为1～2倍柱体积，水洗流速为2倍柱体积/小时，水洗体积为3～4倍柱体积，乙醇洗脱浓度为70％，乙醇洗脱流速为2倍柱体积/小时，乙醇洗脱量为4～5倍柱体积。步骤3)中喷雾干燥的干燥器的进风口温度为170℃，出风口温度为80℃，雾化盘转速为20000转/分钟。本专利技术的红花药材提取物产品中总黄酮质量含量为38.5％，其红花总黄酮转移率达77.9％。本专利技术中所述乙醇浓度％是指100体积乙醇水溶液中含乙醇体积分数。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点1、有效成分转移率高。红花黄色素对热不稳定，本专利技术采用合适浓度的乙醇渗漉提取，减少黄酮成分的损失，提高了转移率。同时，本方法中将乙醇提取液浓缩到无醇味后，加蒸馏水溶解，过滤，滤液澄清，上清液过大孔树脂柱进行分离纯化。这样处理既保证有效成分的全部转移，上清液还有利于有效成分的吸附，而且可以有效地防止树脂柱的堵塞。保证大生产工艺的畅通性。2、采用喷雾干燥可以明显缩短活性成分的受热时间，减少成分损失。3、本工艺采用D101大孔树脂进行分离纯化。该树脂价格较低，而且安全性较高，是目前国内药品行业使用最多的一种大孔树脂。附图说明图1工艺过程流程2红花药材提取液上大孔树脂柱吸附的泄漏曲线图3以70％的乙醇作为洗脱剂洗脱红花总黄酮吸附柱的洗脱曲线图1工艺过程说明 红花用60％乙醇渗漉，渗漉液减压浓缩，回收乙醇至无醇味，浓缩液加水稀释，红花药材提取液药液上大孔树脂纯化，水洗去糖等杂质，70％乙醇洗脱，洗脱物浓缩喷雾干燥，收集喷雾干燥粉末保存，得产品。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术方法作进一步的说明。实施例1红花总黄酮的提取工艺实验(1)使用乙醇渗漉提取法进行实验，采用L9(34)正交实验法对乙醇浓度、乙醇用量(药材质量倍数)、流速、浸泡时间等条件进行了比较试验，采用高效液相色谱法测定提取物中羟基红花黄色素A的含量，采用分光光度法测定提取物中红花黄色素的含量，并以此为指标进行比较分析。结果见表1，表2，表3，表4。表1 乙醇渗漉工艺因素水平表 表2 渗漉正交试验设计及结果分析 表3 方差分析(SY) 表4 方差分析(HYSA) 注查F值表F0.05(2，2)＝19，F0.01(2，2)＝99，取方差最小的D列作为误差项计算F值。上述正交试验结果的直观分析和方差分析表明A2B2C1D2为最佳提取条件，考虑到D因素没有显著差异，并根据实际生产需要，选用D1，即A2B2C1D1为优选的提取条件，且各因素对实验结果的影响次序为渗漉速度(C)＞乙醇浓度(A)＞乙醇用量(B)＞浸渍时间(D)。故确定红花黄酮类成分的渗漉提取工艺为60％的乙醇浸渍12小时，以25倍量(质量)进行渗漉，渗漉速度为0.5毫升/分钟。(2)验证试验按最佳工艺条件进行验证试验，试验结果见表5。表5 验证试验结果表 实施例2红花总黄酮的大孔树脂纯化工艺实验用前述优选提取条件提取得到的红花提取液进行如下实验(1)大孔树脂的筛选实验树脂的筛选结果见表5，表6。表5 六种大孔树脂对红花提取液样品中SY的静态吸附和解吸附结果表 D101树脂(天津市海光化工有限公司)，AB-8、D4020树脂(南开大学化工厂)，SP825、HP20、SP70(日本三菱公司)。D101、AB-8、D4020为国产树脂，SP825、HP20、SP70为进口树脂。从表5可知国外树脂略优于国产树脂，但综合考虑经济、适用性等因素，拟选用国产树脂。表6 三种大孔树脂动态筛选结果表 注比上柱量＝(M上-M残)/M，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红花药材提取物，其特征是，所述提取物中总黄酮质量含量为３８．５％。

【技术特征摘要】
1.一种红花药材提取物，其特征是，所述提取物中总黄酮质量含量为38.5％。2.权利要求1所述的红花药材提取物的提取方法，其特征是提取步骤为1)、取红花，以乙醇为溶剂，浸泡12小时，以药材质量20～30倍量的50～70％乙醇进行渗漉，流速为0.5毫升/分钟，收集渗漉液，减压回收乙醇，得提取液；2)、将步骤1)得到的红花药材提取液浓缩到每毫升含生药0.5克，过滤，滤液应用D-101大孔树脂柱进行纯化，工艺条件为吸附液流速为1-3倍柱体积/小时，吸附液量为1～2倍柱体积，水洗速率为2倍柱体积/小时，水洗体积为3～4倍柱体积，洗脱用乙醇的浓度为30-70％，乙醇洗脱流速为2倍柱体积/小时，乙醇洗脱量为4～5倍柱体积；3)、收集步骤2)的乙醇洗脱液，减压浓缩到密度为1.05～1.10克/毫...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘焱文，王光忠，陈树和，施峰，
申请(专利权)人：湖北中医学院，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]