本发明专利技术涉及通过催化歧化三氯硅烷来连续生产甲硅烷和四氯化硅的设备和方法，其中在根据权利要求１的设备中以一定操作温度和１－５０ｂａｒ绝压下操作，在权利要求１的设备中：三氯硅烷（Ａ）在热交换器（７）中预热，并且将预热后的三氯硅烷进料到提供催化剂（３）的逆流反应器（１）中；在逆流反应器（１）中形成的产物混合物至少部分被冷凝器（５）冷凝，冷凝温度为－２５至５０℃之间，冷凝物流回到逆流反应器（１）中；冷凝器（５）中没有被冷凝的产物相进入到冷凝单元（８）中，其中该冷凝单元在温度为－４０至－１１０℃下操作；来自冷凝单元（８）的挥发性产物相被进料到蒸馏塔９中，该塔的操作温度为－６０至－１７０℃之间，并且甲硅烷（Ｃ）在蒸馏塔（９）的顶部排出；来自逆流反应器（１）的含ＳｉＣｌ↓［４］底部产物在蒸发单元（６）中被加热到６０－１１０℃的温度范围；来自蒸发器（６）的底部产物经过热交换器（７）送入逆流反应器（１）的双壁（２）内，并且含ＳｉＣｌ↓［４］产物流（Ｂ）在反应器（１）的上部区域位置排出。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及在催化剂存在下通过歧化三氯硅烷来生产曱硅烷和四氯 化硅的连续方法。
技术介绍
甲硅烷是一种制备太阳能用硅的重要原材料。目前曱硅烷通常通过歧化三氯硅烷来制备(例如DE2162537、 DE2507864、 DE 3925357、 DE3311650、 DE10017168、 US3968199)。在三氯硅烷(TCS， HSiCl3)的催化歧化中，甲硅烷(SiH4)与副产物 四氯化硅(STC， SiCL)—起生成，其中四氯化硅可以被用于例如Si02的 制备。在歧化反应中，二氯硅烷(DCS, H2SiCl2)和单氯硅烷(MCS， H3SiC) 作为中间产物形成2HSiCh o H2SiCl2 + SiCh (I) 2H2SiCl2 o貼iCl + HSiCl3 (II) 2H]SiCl SiH4 + H2SiCl2 (III)4HSiCl3 — SiH4 + 3SiCl4 (IV)作为歧化作用的催化剂，通常由离子交换剂制成，例如胺功能化聚苯 乙烯(DE10057521 )、胺功能化无机载体(EP0474265, EP0285937 )或有 机多分子硅氧烷催化剂(DE3925357 )。这些催化剂可以作为层状 (US5338518, US5776320 )的整个床(DE2507864 )、或以编织网结构 (WO90/02603 )直接引入塔中。作为一种选才爭，催化剂可以容纳在一个或 多个外部反应器中，所述外部反应器具有与蒸馏塔不同部分相连的入口和 出口 (US4676967、 EP 0 474 265、 EP 0 285 937、 DE 37 11 444 )。由于表1中列举的硅烷的物理属性和在歧化反应中通常处于化学平衡 的非常不利的位置，蒸馏反应和进行通常作为整个工艺进行操作。表h氯硅烷和甲硅烷的物理数据<table>table see original document page 6</column></row><table>氯硅烷进料到提供催化剂(3)的逆流反应器(1)中；在逆流反应器(1 )中形成的产物混合物至少部分被冷凝器(5)冷凝， 冷凝温度为-25至5(TC之间，优选-25至-15。C之间，并且冷凝物流回到逆 流反应器(1 )中；冷凝器(5)中没有被冷凝的产物相进入到冷凝单元(8)中，其中该 冷凝单元在温度为-110至-4(TC下操作；来自冷凝单元(8)的挥发性产物相被进料到蒸馏塔9中，该塔的操 作温度为-60至-17(TC之间，并且优选具有约99. 5%纯度的甲硅烷(C) 在蒸馏塔(9)的顶部排出；来自逆流反应器(1)的含SiCh底部产物在蒸发单元(6)中被加热 到60-ll(TC的温度范围，优选70-90。C之间；和来自蒸发器的底部产物经过热交换器(7 )被送入逆流反应器(1 )的 双壁(2)内，并且含SiCh产物流(B)在反应器(1)的上部区域位置排 出。另外，本方法非常有利，并且根据本专利技术，提供装置的的设备费用相 对较低。需要特别指出的是底部产物(四氯化硅)能量的有效利用该能量可 用来预热进料流(三氯硅烷)、催化剂区域(逆流反应器的反应区)和低 于催化剂的区域的额外加热和目标温度设定，和与其相关的优点与曱硅 烷隔离的冷凝氯硅烷液流的循环。这样，采用这种独特的有利方式，催化歧化三氯硅烷产生用来生产太 阳能用硅需要的曱硅烷等级的单阶段连续方法能够在产物质量和经济方 面得到明显改进。因此本专利技术提供了通过催化歧化三氯曱烷来连续性生产甲硅烷和四 氯硅烷的设备，该设备在一定温度和压力下操作，压力为l-50bar绝压， 该设备基于以下单元 具有双壁(2 )的逆流反应器(1 ); 至少一个位于逆流反应器(1)内并且提供了催化剂(3)的催化剂 床(4); 位于逆流反应器(1 )顶部的冷凝器(5 ); 位于逆流反应器(1 )底部的蒸发单元(6 ) 至少一个三氯硅烷进料管线(A),用于将三氯硅烷(7.1, 7.2)引入逆流反应器(1)内； 热交换器(7)，通过管线(7.1, 7,2)三氯硅烷首先被传送通过 热交换器(7)并在其中预热，并且用于预热的目的，来自蒸发单元(6) 的底部产物通过管线(6.1, 6.2)通过热交换器(7),并且在逆流反应 器(1 )相对低部分的高度进入双壁(2 )内，并在逆流反应器(1 )的上 部部分的高度排出(2. 1)双壁(2),即四氯化硅(B)的排出； 安装在单元(5 )下游的冷凝器单元(8 )和 随后的蒸馏塔(9) 具有甲硅烷(C)的出口。在本专利技术的设备中，通过一个或多个进料单元有利地实现了三氯甲烷 (A)的导入，优选在逆流反应器(1)的中间区域或反应区导入。因此，三氯硅烷(A)的入口优选设置在低于固定催化剂床和/或催化 剂床的中间高度的区域。在本专利技术的装置中，催化剂床(4)可以被设计成就其本身已知的固 定床形式，例如图2中所示的，并且如在开始时描述的，提供催化剂。因 此， 一个或多个固定床(4)可以在反应器(1)中叠置。然而，已经发现，根据本专利技术的逆流反应器(1)配置催化剂床(4) 是非常有利的，其中催化剂床(4)包括至少一根管状元件(4.1),优选 3-6400根管状元件，更优选7-1600根，最优选13-400根管状元件，如图 1中所述的元件(4. 1 )。在此，该管状元件(4. 1 )适合具有大于50mm的 直径，优选100-300隱，管壁的厚度为例如2-4mm。管状元件可以由与反 应器相应的材料制备。适合制备进行歧化反应的反应器的材料为已知的。 管状元件的壁可以是穿孔的固体，例如在壁上提供多个小孔或裂缝或切 口，或具有网孔结构。具体而言，每个管状元件的流入和流出侧才艮据如下 设计首先，管状元件可以容纳催化剂，其次，反应混合物从反应器进入 管状单元并再次流出时没有相对大的流阻。适当的流体力学解决方案对本 领域技术人员来说是已知的。因此，例如，管状元件的流入和流入侧可以 由金属丝网提供。这种管状元件(4. 1 )可以成束或单个悬挂在反应器(1 ) 中。也可以在反应器中悬挂一个或多个管束。在根据本专利技术的装置中，尤其从基于硅的产量来讲是非常有利的，因 为在冷凝单元(8)的底部得到的富含氯硅烷的冷凝物通过管线(8.2)回流到逆流反应器(1 )的上部。此外，在根据本专利技术的设备中可以具有另一优点在逆流反应器(l) 的一个或多个区域设置分离板(10)和/或分离填料(11)。同样地，反 应蒸馏塔(9)可以优选设置本领域已知的分离板(10)和/或分离填料。根据本专利技术的设备的优选实施方式如附图说明图1和2所述的流程图。另外， 可以以本领域技术人员已知的方式使用泵、控制装置和调整装置，这些装置根据本专利技术的方法可以实现操作。士 A b日；; ；祖乂iLT ;系,vi/f> 二急田在；左4务,ivi ^产甲石去'j:旁:^口四霸化硅的方法，该方法在根据本专利技术的设备中在一定操作温度和压力下操作，压力为l-50bar绝压，其中三氯硅烷U)在热交换器(7)中预热，并且将预热后的三氯硅烷 进料到提供催化剂(3)的逆流反应器U)中；在逆流反应器(1 )中形成的产物混合物至少部分被冷凝器(5 )冷凝， 冷凝温度为-25至本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种通过催化歧化三氯甲烷连续性生产甲硅烷和四氯硅烷的设备，该设备在一定操作温度和１－５０ｂａｒ绝压下操作，该设备基于以下单元： .具有双壁（２）的逆流反应器（１）； .至少一个位于逆流反应器（１）内并且提供了催化剂（３）的催化剂 床（４）； .位于逆流反应器（１）顶部的冷凝器（５）； .位于逆流反应器（１）底部的蒸发单元（６）.至少一个三氯硅烷进料管线（Ａ），用于将三氯硅烷（７．１，７．２）引入逆流反应器（１）内； .热交换器（７），三氯硅烷通过管 线（７．１，７．２）首先被传送通过热交换器（７）并在其中预热，为实现预热目的，来自蒸发单元（６）的底部产物通过管线（６．１，６．２）经过热交换器（７），并且在逆流反应器（１）较低部分的位置进入双壁（２）内，并在逆流反应器（１）的上部位置排出（２．１，Ｂ）双壁（２）； .安装在单元（５）下游的冷凝器单元（８）和 .随后的蒸馏塔（９） .具有甲硅烷（Ｃ）的出口。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：A佩特里克，L施瓦茨曼，P阿德勒，R索南谢因，Y卡萨特金，
申请(专利权)人：赢创德固赛有限责任公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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