乙二腙的精制方法技术

本发明专利技术提供一种乙二腙的精制方法，属于醛腙化学合成技术领域，包括以下步骤：在６０～１０５℃下，乙二腙的粗产品溶于３或４个碳的饱和醇，溶液在低温下结晶得到产品，３或４个碳的饱和醇为正丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇或其混合物。本发明专利技术的特点是，通过选用合适的溶剂进行重结晶，纯化乙二腙的粗产品，生产工艺简单，适合工业化生产，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于醛腙化学合成
，具体地说是一种乙二腙的精制技术。
技术介绍
乙二腙是一种重要的化工原料，可用于制备1-氨基-1，2，3-三唑，进而可以制备1，2，3-三唑及其衍生物。美国专利5728841公开的方法是在反应容器中放置1.45g乙二醛的40％水溶液、1.00g肼一水合物和10mL水，混合物于室温搅拌1h。然后于100℃搅拌3h。反应完成后，在减压下蒸去溶剂，残余物用乙酸乙酯萃取，萃取液经无水硫酸钠干燥。在减压下蒸去溶剂，残余物经硅胶柱层析，得到813mg(94％)乙二腙。该方法制备过程需要用乙酸乙酯萃取，并用硅胶柱色谱进行分离纯化，不宜工业化生产。在用乙酸乙酯萃取时，由于乙二腙在水中的溶解度很大，产品不易被萃取完全，且乙酸乙酯也极易挥发损失，使得生产成本较高。如何简化生产工艺，使其更适合工业化生产，并降低生产成本是本专利技术要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，简化生产工艺，使其更适合工业化生产，并降低生产成本。为实现本专利技术的目的，本专利技术的包括以下步骤(1)在60至105℃下，乙二腙的粗产品溶于3或4个碳的饱和醇；(2)溶液在-50～10℃低温下结晶得到产品。其中，3或4个碳的饱和醇为正丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇或其混合物，乙二腙的粗产品与3或4个碳的饱和醇的重量比为1∶2.5～10，溶液最好在-10～5℃下结晶得到产品。溶解的温度应根据所用的醇进行调整，一般至少低于所用醇沸点10℃，以减少因溶剂挥发造成的损失。结晶的产品经过滤，采用真空干燥的方法进行干燥。溶剂经过回收，可循环使用。本专利技术的技术方案与现有技术相比有突出的实质性特点通过选用合适的溶剂进行重结晶，纯化乙二腙的粗产品，生产工艺简单，适合工业化生产，生产成本低。具体实施例方式乙二腙粗产品可采用如下方法制备在反应容器中放置1.45g乙二醛的40％水溶液、1.00g肼一水合物和10mL水，混合物于室温搅拌1h。然后于100℃搅拌3h。反应完成后，在减压下除去溶剂，并干燥。或在减压下除去部分溶剂，残余物用乙酸乙酯萃取，萃取液经无水硫酸钠干燥。在减压下蒸去溶剂，得到乙二腙粗产品。实施例1。(1)在60℃下，乙二腙的粗产品溶于异丙醇，乙二腙的粗产品与异丙醇的重量比为1∶3；(2)溶液在-50～-40℃低温下结晶得到产品。结晶的产品经过滤分离，采用真空干燥的方法进行干燥。实施例2。与实施例1不同的是在80℃下，乙二腙的粗产品溶于正丙醇，乙二腙的粗产品与正丙醇的重量比为1∶5。实施例3。(1)在80℃下，乙二腙的粗产品溶于正丙醇，乙二腙的粗产品与正丙醇的重量比为1∶4；(2)溶液在-10～-5℃低温下结晶得到产品。结晶的产品经过滤分离，采用真空干燥的方法进行干燥。实施例4。与实施例3不同的是溶液在5～10℃低温下结晶得到产品。实施例5。(1)在105℃下，乙二腙的粗产品溶于正丁醇，乙二腙的粗产品与正丁醇的重量比为1∶2.5；(2)溶液在0～5℃低温下结晶得到产品。结晶的产品经过滤分离，采用真空干燥的方法进行干燥。实施例6。与实施例5不同的是(1)在95℃下，乙二腙的粗产品溶于正丁醇，乙二腙的粗产品与正丙醇的重量比为1∶6。实施例7。(1)在85℃下，乙二腙的粗产品溶于异丁醇，乙二腙的粗产品与异丁醇的重量比为1∶10；(2)溶液在-5～0℃低温下结晶得到产品。结晶的产品经过滤分离，采用真空干燥的方法进行干燥。权利要求1.一种，包括以下步骤(1)在60至105℃下，乙二腙的粗产品溶于3或4个碳的饱和醇；(2)溶液在-50～10℃低温下结晶得到产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤(1)，3或4个碳的饱和醇为正丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇或其混合物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中乙二腙的粗产品与3或4个碳的饱和醇的重量比为1∶2.5～10。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤(2)，溶液在-10～5℃下结晶得到产品。全文摘要本专利技术提供一种，属于醛腙化学合成
，包括以下步骤在60～105℃下，乙二腙的粗产品溶于3或4个碳的饱和醇，溶液在低温下结晶得到产品，3或4个碳的饱和醇为正丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇或其混合物。本专利技术的特点是，通过选用合适的溶剂进行重结晶，纯化乙二腙的粗产品，生产工艺简单，适合工业化生产，生产成本低。文档编号C07C249/16GK101066936SQ20071011900公开日2007年11月7日 申请日期2007年6月18日 优先权日2007年6月18日专利技术者吴玉凯, 周智明, 祝文秀, 于晓燕, 陈志恒, 孟子晖, 温鸿亮, 章军 申请人:北京理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙二腙的精制方法，包括以下步骤：（１）在６０至１０５℃下，乙二腙的粗产品溶于３或４个碳的饱和醇；（２）溶液在－５０～１０℃低温下结晶得到产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴玉凯，周智明，祝文秀，于晓燕，陈志恒，孟子晖，温鸿亮，章军，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]