一种用连翘叶制备连翘酚的方法技术

一种用连翘叶制备连翘酚的方法，包括水浸提和大孔树脂吸附步骤，其特征是：　　　　（１）水浸提：中药水浸提常规方法，合并水提液，滤过，减压浓缩：　　　　（２）大孔树脂吸附：将上述浓缩液离心，上清液过大孔吸附树脂，先用水除杂，然后用乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚有效部位。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从连翘叶中提取有效部位，主要是连翘酚的提取分离方法，属于中药领域。技术背景 连翘(FructusForsythiae)为木犀科连翘属植物，性微寒，味苦，中医学传统用连翘 的果实入药，与其它清热解毒类药物共同使用，起到清热解毒、散结消肿的作用，为2005 年版《中国药典》收载的常用中药。目前发现植物连翘的其它部位中也含有所谓清热解毒，即抗菌抗病毒活性的成份，如本 专利技术人从连翘子中提取连翘酚(本专利技术人于2005年申请专利，已获专利申请受理号 200510030815.5)，从连翘子及叶中提取连翘酚(本专利技术人于2006年申请专利，已获专利申 请受理号200610029080. 9)。每次方法的改进都能显著提高其中连翘酚的含量，而且简化了 工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种连翘有效部位，即连翘酚的提取分离的新方法。 本专利技术的专利技术目的可以通过以下方式得以实现。本专利技术的连翘有效部位，即连翘酚的制备方法包括水浸提、大孔树脂吸附歩骤。 进一歩的，在本专利技术中，连翘酚的提取分离方法包括如下歩骤1、 水浸提中药水浸提常规方法，合并水提液，滤过，减压浓縮。2、 大孔树脂吸附将上述浓缩液离心，上清液过大孔吸附树脂，先用水除杂，然后用乙醇 洗脱，收集醇洗脱液，减压浓縮，真空干燥粉碎，得连翘酚有效部位。优选地，连翘酚的提取分离方法如下1. 水浸提用10-20倍量的去离子水50-8(TC浸提2-4次，每次1-3小时，合并水提液， 滤过，在60。C时减压浓縮至浓度为每ral 1.0-2.0g生药。2. 大孔树脂吸附将上述浓縮液离心，上清液过大孔吸附树脂时，树脂的重量为药材重量的0. 5-2倍，控制流速为0. 25-2BV/h。先用3-6BV的水进行除杂，然后用2-4BV德-80%乙 醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓縮，真空干燥粉碎，得连翘酚有效部位。 更优选地，连翘酚的提取分离方法如下-1、 水浸提用10-20倍量的去离子水6(TC浸提3次，每次1小时，合并水提液，滤过，在 6(TC时减压浓縮至浓度为每ml 1. 0-2. Og生药。2、 大孔树脂吸附将上述浓缩液离心，上清液过大孔吸附树脂，树脂的重量为药材重量的 l-2倍，控制流速为0. 5-1. 5BV/h。先用5BV的水进行除杂，然后用2. 5BV 40%-80%乙醇 洗脱，收集醇洗脱液，减压浓縮，真空千燥粉碎，得连翘酚有效部位。本专利技术的优点1、 原料来源更加丰富，同时成本降低。2、 生产工艺更为简化，比起专利200610029080. 9省去了醇沉步骤，节约成本，提高效率。3、 成品收率提高，用连翘子制备的连翘酚收率仅为6%，而本工艺可以达到12%，提高了一 倍。 .4、 (1)成品中主要活性成分连翘酯苷含量提高，用连翘子制备的连翘酚中连翘酯苷含量为 16%,而本工艺制备的连翘酚中连翘酯苷含量可达30% (附HPLC图谱)；(2)成品中连翘总酚含量提高，用连翘子提取的连翘酚中连翘总酚含量为63%，而本工 艺制备的连翘酚中连翘总酚含量可达80% (UV法测定)。说明书附图本专利技术提取物连翘酚中活性成分连翘酯苷的含量测定具体实施例方式以下通过具体实施例来进一步说明本专利技术。 实施例l取连翘叶々00g，加5L去离子水，6(TC温水浸提3次，每次1小时。水提液合并，滤过， 在60。C是减压浓缩至浓度为l.Og生药/ml的浓缩液，离心，上清液上大孔吸附树脂，树脂 用量为0.5Kg，控制流速为0.25-2.0BV/h。先用5BV的水进行除杂，然后用2. 5BV40。/。乙醇 洗脱，收集醇洗脱液，减压浓縮，真空干燥粉碎，得连翘酚63g。 连翘酚得率63/500=12.6% 取连翘叶500g，加6L去离子水，6(TC温水浸提3次，每次1小时。水提液合并，滤过， 在6(TC是减压浓縮至浓度为1.2g生药/ml的浓縮液，离心，上清液上大孔吸附树脂，树脂 用量为0. 25Kg，控制流速为0. 25-2. OBV/h。先用5BV的水进行除杂，然后用2. 5BV6(F。乙醇 洗脱，收集醇洗脱液，减压浓縮，真空干燥粉碎，得连翘酚64.5g。 连翘酚得率64.5/500=12.9%实施例3取连翘叶500g，加8L去离子水，6CTC温水浸提3次，每次1小时。水提液合并，滤过， 在60'C是减压浓缩至浓度为l.Og生药/ml的浓縮液，离心，上清液上大孔吸附树脂，树脂 用量为lKg，控制流速为0. 25-2. OBV/h。先用5BV的水进行除杂，然后用2. 5BV80。/。乙醇洗 脱，收集醇洗脱液，减压浓縮，真空干燥粉碎，得连翘酚66g。 连翘酚得率66/500=13.2%实施例4取连翘叶500g，加10L去离子水，60'C温水浸提3次，每次1小时。水提液合并，滤 过，在60。C是减压浓縮至浓度为1.5g生药/ml的浓縮液，离心，上清液上大孔吸附树脂， 树脂用量为0. 5Kg，控制流速为0. 25-2. 0BV/h。先用5BV的水进行除杂，然后用2. 5BV60% 乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓縮，真空干燥粉碎，得连翘酚61.5g。 连翘酚得率61.5/500=12.3%实施例5取连翘叶500g，加6L去离子水，6(TC温水浸提3次，每次1小时。水提液合并，滤过， 在6(TC是减压浓縮至浓度为2.0g生药/ml的浓缩液，离心，上清液上大孔吸附树脂，树脂 用量为1Kg，控制流速为0. 25-2. 0BV/h。先用5BV的水进行除杂，然后用2. 5BV80y。乙醇洗 脱，收集醇洗脱液，减压浓縮，真空干燥粉碎，得连翘酚62.5g。 连翘酚得率62. 5/500=12. 5%实施例6取连翘叶500g，加10L去离子水，6CTC温水浸提3次，每次1小时。水提液合并，滤过，在60。C是减压浓縮至浓度为1.8g生药/ml的浓縮液，离心，上清液上大孔吸附树脂，树脂用量为0. 75Kg，控制流速为0. 25-2. 0BV/h。先用5BV的水进行除杂，然后用2. 5BV40% 乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓縮，真空干燥粉碎，得连翘酚60.5g。 连翘酚得率60. 5/500=12.. 1%本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. 一种用连翘叶制备连翘酚的方法，包括水浸提和大孔树脂吸附步骤，其特征是(1)水浸提中药水浸提常规方法，合并水提液，滤过，减压浓缩(2)大孔树脂吸附将上述浓缩液离心，上清液过大孔吸附树脂，先用水除杂，然后用乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚有效部位。2. 如权利要求1所述一种用连翘叶制备连翘酚的方法，其特征是优选方法如下(1) 水浸提用10-20倍量的去离子水50-8(TC浸提2-4次，每次1-3小时，合并水提液， 滤过，在6(TC时减压浓縮至浓度为每ml 1.0-2.0g生药；(2) 大孔树脂吸附将上述浓縮液离心，上清液过大孔吸附树脂时，树脂的重量为药材重量的0. 5-2倍，控制流速为0. ...

【专利技术属性】
技术研发人员：玄振玉，陆宏国，王勇，孙田江，黄孝春，陆国俊，于莉，
申请(专利权)人：上海玉森新药开发有限公司，扬子江药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：