一种高纯石墨型材制造技术

本实用新型专利技术涉及一种高纯度石墨型材。它是横截面呈扇形的柱体，其扇形横截面的圆心角为３６０°／ｎ，ｎ为整数，且２≤ｎ≤１０。制成扇形柱状石墨，则易于拼接成大规格的圆柱形石墨，且可避免由于大规格型材的外表和芯部温差过大而产生裂纹，并延长产品使用寿命，可满足市场上对大尺寸、高规格圆柱形石墨型材的需求。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种石墨材料，尤其涉及一种高纯度、高密度、高强度的 扇形柱状石墨型材。 技术背景石墨具有耐高温、良好的导电导热性、化学性能稳定，因此其在工业上运用 极为广泛，几乎每个行业都会用到。工业上多用的是人造石墨，也就是特种石 墨，按其成型的方式可分为等静压石墨、模压石墨、挤压石墨。常用的石墨型材多为长方体状、正方体状和圆柱状。目前，采用模压成型的 圆柱状高密高纯石墨制品，受模压设备限制(设备工作吨位不能按几何级数无 限放大)和石墨化成品率等因素影响，生产的产品直径小，高度低，不能满足 市场上坩埚、单晶硅加热器、石墨器皿等对大规格圆型高纯石墨型材的需求， 在这些领域中，往往必须使用较大尺寸的圆柱状石墨型材。而目前国内市场上 生产的大规格高纯石墨制品，多采用震动成型方式生产，虽然可以满足一定纯 度方面的要求，但此类石墨制品的成品率及密度很低，且使用寿命短，严重制 约这些行业的发展。而采购进口等静压方式生产的产品，不但成本高，而且极 易受制于人。专利文献CN 1247451C中公开了一种高密度、高强度和耐磨石墨材料，CN 100344533C中公开了一种高强度炭/石墨材料，CN 1040638C中公开了一种粉状 的天然石墨高温氯化提纯工艺。但利用这些工艺方法所制备的石墨材料均为常 规形状，且在纯度、密度及强度方面仍然不能满足当前的需要。实用型内容本技术要解决的技术问题是提供一种可以拼接成大规格的圆柱状石墨 的扇形柱状高纯石墨型材，满足方便于用户用其拼接成大规格的圆柱形石墨， 满足市场需求，解决了现有大规格产品纯度不够、密度低等技术难题。为解决上述技术问题，本技术采用的技术方案是一种高纯石墨型材，它是横截面呈扇形的柱体，其扇形横截面的圆心角为360° /n， n为整数，且2《n《10。所述扇形横截面的圆心角为120° ，或为90° ，或为72° ，或为60° 。 所述高纯石墨型材是以石油煅烧焦或沥青焦、中温沥青为原料，经过磨粉、混捏、轧片、再磨粉、压型、焙烧、浸渍、再焙烧、石墨化提纯所制成，具体可采用以下方法制备① 磨粉选取煅烧焦或沥青焦中的至少一种原料破碎磨粉至200 400目；② 混捏以重量份计，取上述筛分后的粉料60 80份，置120 14(TC的 混捏装置中干混40 60分钟；加入20 40份的粘结剂，在140 17(TC下再湿 混60 80分钟；③ 轧片混捏后轧片两次，第一次轧片的厚度《3mm，第二次轧片的厚度《 1. 5rnnu 二次磨粉上步所得轧片粉碎后进行二次磨粉至200 320目； ⑤模压成型将上步所得粉料压制成所需要的形状；(D焙烧将置于钵体中的成型炭块送入焙烧炉中，从常温逐渐升温至 1000 1300°C，焙烧300 450小时；⑦浸渍将焙烧制品预热至250 300°C，保持4 6个小时后以熔化的沥 青进行浸渍处理，其中浸渍的真空度不低于-0.098MPa，持续时间0.5 2小时;浸渍加压1. 2 1. 8 MPa，持续时间3 5小时；⑧再焙烧、浸渍浸渍后再焙烧，根据需要再进行1 3次浸渍处理，并 进行相应的再焙烧，浸渍、再焙烧处理方式同前所述；(D石墨化提纯先以炭黑铺衬炉底部，以煅烧焦粉铺衬炉内壁，将焙烧后 的碳制品置于密闭式石墨纯化炉中，再以沥青焦颗粒或锻烧焦颗粒填衬碳制品 间的空隙，然后以惰性气体吹排出炉内多余物质及空气，经过50 80小时的加 热升温至2000 2400。C，以20 40kg/小时的流量通氯气25 35小时，再升温 至2450 260(TC，以15 30 kg的流量通氟里昂或四氟乙烷18 25小时，然后 停止加热，持续通入惰性气体18 25小时，冷却后即为成品。同时对尾气进行 过滤回收，经与碱性物质中和达标后排放。所述高纯石墨型材是通过相应的扇形柱状模具压制而成。所述高纯石墨型材在使用时由相应的块数拼接成圆柱状。本技术的有益效果是1.产品性能优良制成的扇形柱状石墨型材可以方便地拼接成大规格的圆 柱形石墨，解决了市场上所需求的大尺寸、高规格圆柱形石墨型材的生产与应 用方面的技术瓶颈a不仅纯度高(含碳量达到99.995%以上)、强度高(^55Mpa)，且密度达 到L80g/cm3以上，延长了产品的使用寿命；b避免由于大规格型材的外表和芯部温差过大而产生裂纹；c縮短了焙烧、石墨化时间，降低了生产能耗，提高了成品率及生产效率。 目前市场上大规格圆形石墨产品的焙烧过程耗时600 800小时、石墨化工艺过 程耗时150 200小时，而生产大规格扇形高纯石墨产品焙烧耗时300 450小 时、石墨化提纯时间约为90 110小时。2. 用途广泛 该石墨型材可广泛应用于制备单晶硅用加热器、冶炼稀有金 属用舟皿、坩埚、金属气化石墨器皿、发射电子管、闸流管、汞弧整流器石墨 阳极、栅极，连续浇铸用结晶器，隔热屏等。3. 该扇形柱状石墨型材的性能指标符合表1中的要求。附图说明图1为一种扇形石墨型材立体外观图2为由图1中扇形石墨型材拼接成的圆柱状石墨型材；图3另一种扇形石墨型材立体外观图4为由图3中扇形石墨型材拼接成的圆柱状石墨型材；图5为一种扇形柱状石墨型材的生产工艺流程参考图。具体实施方式实施例1参见图1、图2， 一种扇形柱状高纯石墨型材，其扇形横截面1 的圆心角a二120。 ， 4520/3 (r260mmXh380咖)。使用时，可将三个同等规格的 上述扇形柱状石墨型材2加工拼接成相应的圆柱状即可。扇形柱状高纯石墨型材可通过以下制备，参见图5:① 磨粉选取煅烧石油焦(真比重》2.08g/cm3，灰分、硫分、挥发分均《 0.3%)破碎磨粉，其粒度为300目；② 混捏以重量份计，取上述筛分后的粉料70份，置于混捏锅中干混50 分钟，达到130"C;再加入30份温度为15(TC的熔化煤沥青(软化点88士2。C)， 在锅内再湿混70分钟，达到155"C;(D轧片两次轧片，厚度依次为2mm、 1.5mm;④ 二次磨粉将轧片进行二次磨粉至200目；⑤ 模压成型将上步所得二次粉料模压成所需要的扇形柱状(在尺寸上可以留有进行精加工的余量)；⑥ 焙烧将成型的炭块置于支撑钵体中，再送入焙烧炉中，从常温经350小时逐渐升温至1250°C;⑦ 浸渍将焙烧制品预热至280°C，保持5个小时后在浸渍罐中以中温煤 沥青进行浸渍处理，其中浸渍的真空度-0.098MPa，持续时间l小时；浸渍加压 1.65MPa，持续时间4小时；⑧ 再焙烧、浸渍再进行两次浸渍处理和三次相应的焙烧，处理方式同⑥、 ⑦所述；(D石墨化提纯将焙烧后的碳制品置于密闭式石墨纯化炉中，且以炭黑铺 衬炉底部用作保温料，以煅烧焦粉铺衬于炉内壁用做保温料，碳制品之间的间 隙用沥青焦颗粒填充，作电阻料。先以氮气吹扫，排出炉内多余物质及空气，经过70小时的通电加热升温至2300°C，以31 kg/小时的流量通氯气36小时， 再升温至250(TC，以23kg的流量通氟里昂22小时，然后停止电加热，持续通 入惰性气体24小时，冷却后即为成品。该扇形石墨型材的性能指标符合表1的要求。实施例2参见图3、图4， 一种扇形柱状高纯石墨型材，其扇形横截面3 的圆心角为90。，小660/4，其性能指标符合表l中的要求。使用时，可将四个本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯石墨型材，其特征在于，它是横截面呈扇形的柱体，其扇形横截面的圆心角为３６０°／ｎ，ｎ为整数，且２≤ｎ≤１０。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张全利，赵稳成，韩新威，王双全，吴保军，
申请(专利权)人：河南天利碳素材料有限公司，
类型：实用新型
国别省市：41[中国|河南]