一种复合换热填充式微反应器制造技术

本发明专利技术公开了一种复合换热填充式微反应器，它由换热流体进出口封板、换热通道板、中间换热片、反应通道板与反应物进出口封板组成，换热通道板、反应通道板上分别设有换热通道、反应通道，两通道内分别填充有复合材料；换热流体进出口封板上设有至少一个换热流体进口、出口；反应物进出口封板上设有至少一个反应物进口、产物出口；其中：中间换热片置于中部，其两面分别设置换热通道板、反应通道板，换热流体进出口封板设置于换热通道板另一面，反应物进出口封板设置于反应通道板另一面。本发明专利技术结构简单，易于加工，容易放大，制造成本很小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于微型化学化工设备
，涉及一种集成微换热、混合和 反应的微型反应器用于流体介质间高效换热和快速混合反应，特别是一种用 于苯硝化的复合换热填充式微型反应器。技术背景根据化学化工领域广泛接受的微系统(microsystem)定义，微反应器 (microreactor)是反应器内流体的通道尺寸在亚微米到亚毫米量级的小型反 应系统。与传统反应设备相比，微型反应器具有结构简单、无放大效应、操 作条件易于控制和安全可靠等优点，在微米尺度下反应的转化率、选择性均 有明显提高，传热系数和传质性能显著强化，而且可以保证流体流动的均匀 性和理想性。目前常见的微反应器的微米级精细的反应流道都是在很薄的硅 片、金属片或其它材料的薄片上通过微加工和精密加工技术加工而成，制造 成本很高，并且早期的借助实验室装置所采用的油浴、水浴、烘箱或冷箱的 方式不仅影响微反应器与系统元件的集成，也不利于在线检测。以浓硫酸为催化剂，浓硝酸做硝化剂的液相苯硝化反应由于试剂活性高 和低成本等优点，仍然是工业上广泛采用的硝化方法。苯的硝化反应速度非 常快，同时释放大量的反应热；若不能及时移除反应热，反应温度将迅速上 升，引起副产物生成及硝酸大量分解，导致严重后果，甚至爆炸。毛细管微 反应器中的硝化反应结果表明，与己有的工业过程相比，显示出明显的竞争力，但毛细管微反应 器内径小(127-250微米)；混酸和有机相混合后，需要很长管路(45-135厘米) 才使硝化反应进行完全，床层压力降大，放大困难。美国麻省理工学院(MIT)的科学家公开了一种集成三种温度区域于一体的硅基 微反应器，该反应器通过外部加热铝块和外部冷却铝块的方式，对含微反应 通道的硅板进行热量交换，可以在同一微反应通道基板上形成不同的温度区 域。但是，该微反应器的铝块换热单元不适于微反应器的进一步封装和放大。中国专利技术专利(申请号200610088398.4)公开了一种复合换热式微反应 器。其主要特征是微反应器结构具有基板和封板， 一个或若干个基板跟封板 组合成单层结构或多层结构。基板上设有一个微化学反应通道和若干个换热 通道，沿一组微化学反应通道形成多段热量交换区，可以整体实现强放热反 应的等温操作或变温操作、吸热反应过程的等温操作或变温操作以及吸热反 应的即时终止，并且体积小，易于扩充反应单元数目。但是，该微反应器形 状复杂且精细的微米级流道需要通过高成本的微加工技术制造，并且单个基 板上加工的微流道数量有限，反应器处理量很小。中国专利技术专利(申请号200510012114.9)公开了一种多通道微结构反应 器。其主要特征是连续相流体从入口管分配室进入反应器，分散相流体穿过 分散介质进入连续相平行通道，在连续相流体流动剪切力的作用下，分散成 微小液滴或气泡，与连续相流体接触，实现两相流体间的快速混合和反应； 可以调节单通道宽度和平行通道数量实现规模化生产，设备处理量大。但该 反应器没有热交换装置，无法进行强放热或吸热反应。美国陶氏环球技术公司在中国专利技术专利(01805804.3)中公开了一种管 式反应器、在管式反应器中进行液/液多相反应的方法和一种在管式反应器中 环-硝化芳烃化合物的方法。其主要特征是一种具有被连合区分隔开的短小的 静态混合元件的管式反应器用来进行多相液/液反应；通过所述静态混合元件， 一种相的小微滴分散到其它相之中。当所述混合物流过随后的连合区时， 这些微滴进行结合并至少部分相分离。实施结果表明，所述管式反应器用于苯硝化反应，产物收率可达98.8%,同时形成低含量的不适当硝化的副产物和低含量的硝基苯酚。该反应器的静态混合元件是不同孔径和排列方式的穿孔板，多个穿孔板叠加使用会大大增加整个反应流动过程的压降；较长的反应管线取热困难，反应温度不易控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于利用新型复合多孔结构材料的不规则微米级孔道，作 为静态混合和强化换热微构件，放置于毫米尺度的换热和反应通道中，开发 了一种结构简单的集微混合、反应、换热于一体的复合换热填充式微反应器， 特别适合快速、强放热或强吸热的液-液两相混合反应，它床层空隙率大，压 降小，结构简单，加工方便，制造成本很小，容易放大。本专利技术还提供了所 述的反应器在苯硝化反应中的应用。实现本专利技术目的的具体技术方案是-.一种复合换热填充式微反应器，特点是由换热流体进出口封板l、换热 通道板2、中间换热片3、反应通道板4与反应物进出口封板5组成，换热通道 板2、反应通道板4上分别设有换热通道22、反应通道42，两通道内分别填充 有复合材料21、 41;换热流体进出口封板l上设有至少一个换热流体进口ll、 出口12;反应物进出口封板5上设有至少一个反应物进口51、产物出口52;其 中中间换热片3置于中部，其两面分别设置换热通道板2、反应通道板4，换 热流体进出口封板1设于换热通道板2另一面，反应物进出口封板5设于反应通 道板4另一面。所述填充的复合材料21、 41是烧结金属纤维材料、烧结金属纤维包结细粒子催化剂材料及细粒子催化剂颗粒材料中的一种或几种；复合材料21、 41 相同或不同。所述反应器通过增加依次叠加的换热流体进出口封板l、换热通道板2、 中间换热片3、反应通道板4及反应物进出口封板5数量以及在换热通道板2、 反应通道板4内增加换热通道22、反应通道42数量来放大。所述的反应器在苯硝化反应中的应用。本专利技术与现有技术相比，具有以下显著优点(1) 烧结微纤复合材料具有的大空隙率、三维开放微米级孔结构和大的 面积体积比，有利于传质和传热；同时微纤三维网络具有微搅拌器的作用， 有利于流体的微米尺度分割和快速混合。因此，快速、强放热的液-液两相混 合的苯硝化反应得以在很短的时间内高选择地进行完全，反应效率高。复合 材料大的空隙率使换热和反应通道的压降很小。(2) 采用复合换热方式，结构紧凑，体积小，可以通过改变换热和反应 通道的尺寸、增加依次叠加的通道板数量以及在通道板内增加反应和换热流 道的数量来控制微反应器的处理量，进行灵活生产。(3) 换热流体进出口封板和反应物进出口封板设置数个换热流体进出口 和多个反应物进口，可以形成多个热量交换区进行分段控温，并可以方便地 进行多个反应物的化学反应。(4) 结构简单，易于加工，容易放大，制造成本很小。 附图说明图1为本专利技术结构示意图 图2为本专利技术截面3为本专利技术通道板数量增加以及在通道板内增加反应、换热通道数量的结构示意图具体实施方式下面结合附图详细描述本专利技术的具体实施例。具体实施例中，采用的复合材料为烧结不锈钢纤维多孔复合材料。实施步骤如下将5g直径8um、长2-3mm的不锈钢纤维(SS-316L)禾ni.67g纤维素，加 入1L水中打浆，在纸页成型器上制成薄层滤饼，ll(TC干燥，45(TC空气气氛 中氧化烧除纤维素后，于H2气氛中110(TC烧结1小时，形成具有三维微米孔 结构的烧结不锈钢纤维多孔复合材料。将5g直径8um、长2-3mm的不锈钢纤维(SS-316L) ， 8.33g 60-80目 的Si02颗粒和1.67g纤维素，加入1 L水中打浆，在纸页成型器上制成薄层 滤饼，ll(TC干燥，45(TC空气气氛中氧化烧除纤维素后，于H2气氛中1100°C烧结1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合换热填充式微反应器，其特征在于：由换热流体进出口封板（１）、换热通道板（２）、中间换热片（３）、反应通道板（４）与反应物进出口封板（５）组成，换热通道板（２）、反应通道板（４）上分别设有换热通道（２２）、反应通道（４２），两通道内分别填充有复合材料（２１）、（４１）；换热流体进出口封板（１）上设有至少一个换热流体进口（１１）、出口（１２）；反应物进出口封板（５）上设有至少一个反应物进口（５１）、产物出口（５２）；其中：中间换热片（３）置于中部，其两面分别设置换热通道板（２）、反应通道板（４），换热流体进出口封板（１）设于换热通道板（２）另一面，反应物进出口封板（５）设于反应通道板（４）另一面。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：路勇，李剑锋，杨九龙，刘晔，何鸣元，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]