【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工药物合成领域，具体涉及。
技术介绍
刺芒柄花素属于异黄酮类化合物，具有抗癌作用，可防治乳腺癌、前列腺癌以及结 肠癌，刺芒柄花素又称7-羟基-4’ -甲氧基异黄酮、芒柄花黄素，在自然界存在于豆科植物 红车轴草(oliumPratense L)的花序及带花枝叶，刺芒柄花(Ononis spinosa)全草，异黄 酮的制备主要有提取法和化学合成法两种。化学合成法与提取法相比，具有生产成本低、工 艺简单、产率高、纯度高等诸多优点。环合步骤是由脱氧安息香合成异黄酮类物质的过程，这类方法由于反应时间长反 应条件剧烈；所用试剂昂贵；产率低；反应产物复杂，需要经过复杂的纯化才能得到最终产 品，因此应用价值不大。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术提供，解决目 前刺芒柄花素资源缺乏的问题，具有原料易得、反应高效、方便的优点，有很高的应用价值。为了达到上述目的，本专利技术采用的而技术方案为，反应过程如权利要求1. ，其特征在于包括以下步骤第一步，缩合，在干燥反应器中，加入间苯二酚、对甲氧基苯乙酸、三氟化硼乙醚，间苯 二酚、对甲氧基苯乙酸、三氟化硼乙醚的质量比为1 (1-1.6) (1-20)，于80-90°C，真空 度为-0. OSMPa,加热反应30-120min，反应毕，加入水，水的质量为投料总质量的1_5倍，于 100 110°C加热回流20-60min冷却析出结晶，常规处理得中间体，第二步，环合，在干燥反应罐中，加入中间体、原甲酸三乙酯、吗啉、DMF和冰乙酸，中间 体、原甲酸三乙酯、吗啉、DMF和冰乙酸质量比为1 (0.2...
【技术保护点】
一种刺芒柄花素的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，缩合，在干燥反应器中，加入间苯二酚、对甲氧基苯乙酸、三氟化硼乙醚，间苯二酚、对甲氧基苯乙酸、三氟化硼乙醚的质量比为１∶（１－１．６）∶（１－２０），于８０－９０℃，真空度为－０．０８ＭＰａ，加热反应３０－１２０ｍｉｎ，反应毕，加入水，水的质量为投料总质量的１－５倍，于１００～１１０℃加热回流２０－６０ｍｉｎ冷却析出结晶，常规处理得中间体，第二步，环合，在干燥反应罐中，加入中间体、原甲酸三乙酯、吗啉、ＤＭＦ和冰乙酸，中间体、原甲酸三乙酯、吗啉、ＤＭＦ和冰乙酸质量比为１∶（０．２－１）∶（０．２－０．８）∶（６－１０）∶（０．２－０．６），分出反应副产物乙醇，加热回流３－１０ｈ，控制温度１１０～１３５℃，反应毕，减压回收ＤＭＦ试剂冷却至０－３０℃，向剩余物中加入中间体质量的２－８倍的饱和碳酸氢钠溶液回流２０－１２０ｍｉｎ，降温至３０℃保持６０ｍｉｎ，析出结晶，常规处理得粗品刺芒柄花素，经甲醇精致得到精品刺芒柄花素。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭文华，肖金霞，肖红，王晓莹，
申请(专利权)人：陕西嘉禾植物化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：87[]
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