（二）硫代磷酰胺酯杀虫剂的熔解工艺制造技术

从(二)硫代磷酰胺酯杀虫剂如高灭磷制备的杀虫剂固体或颗 粒。该颗粒状杀虫剂可通过在基本无氧，并优选无水分的空气中熔 解该杀虫剂固体后形成，该环境用于防止氧夹带在所得的熔解物 中，从而抑制随后在贮存中的降解。该熔解物可制成颗粒，压出物， 球粒，薄片，定型团块，或其它所需的形状。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及将(二)石克代磷酰胺酯型杀虫剂(例如高灭磷)由该活性物质的工业级、结晶形式制成J求粒、薄片、圆J求或类似大 小的大颗粒状固体的固体形式的工艺。
技术介绍
N-烃基硫代磷酰胺酯和二硫代磷酰胺酯(在此称为(二) 石克4、磷酰胺酯)是一类可在各种环境中用作内吸性杀虫剂的热敏 性化合物。高灭磷是该类别中最具有商业重要性的化合物之一。高 灭磷和相关的化合物披露于美国专利3，716，600，美国专利3,845,172 以及美国专利3，914，417，其披露的内容在此引用作为参考。商业途径获得的工业级高灭石粦才艮据其賴^争工艺成为长径比(L/D)约4至约IO的结晶形式。然而，该种晶体具有吸湿性，并易于形成不同大小的凝块。因此，通常将工业级高灭石粦研磨形成 具有均匀颗粒大小分布的粉末。 美国专利6,013,272揭示了不添加溶剂的无水(二)硫代 磷酰胺酯颗粒的生产，其中将挤型模加热至足以软化活性固体的温 度，同时控制水的添加速率。据4皮露最终的产品具有小于0.5 wt% 的含水量。在第5行中披露了少量的乙烯基吡硌烷酮-乙酸乙烯酯共 聚物未对该工艺形成不良的影响，且该工艺不需要使用表面活性剂 或结合剂。 美国专利5,464,623揭示了 (二)石危代磷酰胺酯造球的两 种工艺。 一种工艺使用该工业级化合物的溶剂以制备可浇注或可挤 压混合物。优选溶剂的清单包括正己烷，四氯化石友，甲苯，异丙醇， 乙醇，氯仿，曱醇和二氯曱烷。另一工艺在约90。C下熔解该工业级 化合物，然后塑型或喷洒为小滴。有用的小球被描述为长约3mm 至25mm,直^圣约1.5 mm至约7 mm的压出物。圆形小J求还可描 〗i为具有约1 mm至约5 mm的直4至。 工业级高灭磷的熔解物形成以及含有工业级高灭磷的 组合物将提供多种优点。不幸的是，对熔解形成的小球的长期稳定 性测试在不可^妾受的短时间内显示了不可4妻受的降解水平。需要一种高灭磷和其他(二)硫代磷酰胺酯物质的熔解物形成工艺，该工艺将提供相对于该活性物质的不可接受的降解水 平而言具有长期稳定性的水溶性小J求。
技术实现思路
本专利技术进一步的目标在于提供(二)硫代磷酰胺酯小球的制备工艺，该工艺可#皮简单改造以生产不同形式的小球。根据本专利技术的这些以及以下将会显而易见的目标，制 备(二)硫代磷酰胺酯小球的工艺包括(a)在基本无氧的空气中熔解该 工业级(二)硫代磷酰胺酯和(b)将该熔解的(二)硫代磷酰胺酯定型为 可用作杀虫剂的小J求。 4艮据本专利技术形成的d 、 J求相对于该活性成分的降解显示 了出色的长期稳定性。尽管不希望受限于理论，据显示在熔解和成 型步骤中的氧的基本缺失防止或抑制了氧在该熔解物和所得的固 体中的包埋或夹带。此外，对熔解环境的空气的控制可允许从该熔 解环境和该熔解的高灭磷中基本排除空气水分。据相信该包埋的氧 和潜在包埋的水分子可能涉及长期贮存后催化或加速活性物质的 降解。本生产工艺以及由此形成的小球允许(二)硫代磷酰胺酯d、球:故制成各种形状和形式，同时显示出色的商业可4妻受的贮存稳、定性。本专利技术的特异性主要通过一是供由含有工业级N-烃基 (二)硫代磷酰胺酯固体的结晶性4分末形成颗粒的方法得以实现。该 结晶性粉末在约9CTC至IO(TC以上的温度下和基本无氧的空气中熔9解，熔解的时间足以将所述的N-烃基(二)硫代磷酰胺酯固体熔解为在95°C to IOCTC下具有自由流动粘度(与精制的或轻质矿物油类似) 的流态熔解物。然后将该流态熔解物同时或先后冷却并制成颗粒。 本专利技术的特征可进一步通过才是供形成颗粒状杀虫剂组 合物的方法得以实现。该方法包括如下步骤(a)将工业级N-烃基(二) 硫代磷酰胺酯的结晶性粉末在基本无氧的空气中加热至足以形成 熔解物的温度；和(b)冷却;容解物并形成包含具有杀虫活性的N-烃 基(二^克代磷酰胺酯的固化的颗粒。本专利技术的特征还可进一步通过提供形成颗粒状杀虫剂 组合物的方法得以实现。该方法包括如下步骤(a)将工业级高灭磷 和无反应性稀释剂的混合物在基本无氧的空气中加热至形成基本 均匀的熔解物；和(b)冷却溶解物并形成包含具有高灭磷的固化分散的杀虫剂颗粒。本专利技术的各个方面将通过如下#皮露了本专利技术的各种实施方式的具体描述变得显而易见。专利技术详述根据本专利技术，可通过包括如下步骤的工艺形成(二>5克代 磷酰胺酯杀虫剂(a)将包含了具有杀虫活性的(二)石克代磷酰胺酯的 杀虫剂配方在基本无氧的条件下熔解形成基本具有自由流体粘度 的流态i^解物；和(b)将该流态i容解物形成具有在农业中有用的形状 和大小的颗粒(例如，小球，颗粒，球粒，薄片等)。高灭磷是本专利技术中特别优选使用的杀虫剂，且在此使 用该特定的活性成分对本工艺进行便捷的描述。然而应当理解，在以下描述中对该特定活性成分的引用同样意在指代具有杀虫活性 的(二>5克代磷酰胺酯化合物的大类。 高灭石粦市售为工业^及固体，纯度至少为97wt0/。。工业 级高灭磷在小球中的数量对应于在市售粉末或颗粒配方中该活性 成分的浓度。该类配方通常具有约70-75 wt%， 90-93 wt。/。和〉97 wt% 的活性成分浓度，以及耳又决于目标最终用途的其它浓度。优选地， 该工业级高灭磷的使用量基于该干燥小球的总重至少为85 wt%,并 优选约90-93 wt%。本工艺的熔解步骤可通过能够生成足以熔解工业级(二) 硫代^粦酰胺酯固体的温度的基本上任意设备实现，该温度为，例如， 约90C以上的温度，优选在约9(TC至约100。C范围内的温度，更优 选在约95。C至约IO(TC范围内的温度。适用于熔解该固体的i殳备包 含了在耐热传送系统之上或周围的任何类型的炉(对流炉，红外线 炉，微波炉，传导炉等)，具有适当的定型模的压出机，可以接收 螺旋喂送固体并流出熔解液体的搅拌和加热室，或者类似的装置。 本专利技术的溶解步-腺优选地加热该杀虫剂配方的时间足 以完全熔解该(二)石克代^粦酰胺酯至自由流动液体状态，而不至于过 度加热导致降解。该加热在基本无氧或者具有相当低的氧含量(例 如，基本为杂质水平或更低)的空气中进行，以抑制可导致该活性 成分降解的氧夹带。域周围的空气满足了对环境氧的限制，则在该条件下操作的压出机 可以是常规压出机。杀虫剂固体的常规压出不会完全熔解该活性成 分，而是力口热该颗4立的表面，^f吏^寻该颗斗立在通过喷p觜时4皮压缩而融ii合在一起。在该熔解和熔合过程中氧接触和夹带的排除将提供与完 全熔解过程类似的|&存稳定性的增强。用于熔解步骤的条件包括基本无氧的环境。优选地， 从该工业级(二)硫代磷酰胺酯被暴露于上升的环境温度下之前开始 的熔解过程的点(例如，装料斗或向处理i殳备导入该杀虫剂固体的 点)基本排除氧。优选地基本排除氧气持续至该熔解物质被形成代 表了有用颗粒的某些分散体积的形式，例如，小球，球粒，颗粒等。优选地，该基本无氧的环境可通过如下方式实现在 密闭的、或是有效密闭的空间内在化学惰性或无反应性气体的空气 中熔解该工业级(二)硫代磷酰胺酯。适用的系统可包括用于将工业 级(二)硫代磷酰胺酯固体从贮存加料斗传送进入的密闭(或有效密闭)的、加热的、搅拌的室(该室可通过分离测试装置或流体调节 阀进行分散)本文档来自技高网...

【技术保护点】
通过包括如下步骤的工艺形成包含Ｎ－烃基（二）硫代磷酰胺酯的农用化学有效的杀虫剂颗粒的方法：　在约９０℃以上的温度下和基本无氧的空气中熔解Ｎ－烃基（二）硫代磷酰胺酯固体，熔解的时间足以熔解所述的Ｎ－烃基（二）硫代磷酰胺酯固体；和　 冷却熔解的固体并形成可用于农用化学的颗粒。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2006.9.11 US 11/518,4861. 通过包括如下步骤的工艺形成包含N-烃基(二)硫代磷酰胺酯的农用化学有效的杀虫剂颗粒的方法在约90℃以上的温度下和基本无氧的空气中熔解N-烃基(二)硫代磷酰胺酯固体，熔解的时间足以熔解所述的N-烃基(二)硫代磷酰胺酯固体；和冷却熔解的固体并形成可用于农用化学的颗粒。2. 如权利要求1所述的方法，其中所述的基本无氧的空气主要由 氮气、二氧化碳或稀有气体组成。3. 如权利要求1所述的方法，其中所述的基本无氧的空气主要由 氮气组成。4. 如权利要求1所述的方法，其中所述的颗粒呈球粒、薄片或定 型团块的形状。5. 如一又利要求4所述的方法，其中所述的球粒具有从约150 |im 至约4000 |_im范围内的平均直径。6. 如权利要求4所述的方法，其中所述的薄片具有从约250 fim 至约4000 pm范围内的颗粒大小分布。7. 如权利要求1所述的方法，其中所述的N-烃基(二)硫代磷酰胺酯固体包括高灭磷。8. 如^又利要求1所述的方法，其中所述的工艺进一步包4舌在所述 颗粒上喷洒包含4青油的4奄蔽剂。9. 如权利要求8所述的方法，其中所述的精油具有柑橘类水果的气味。10. 如权利要求9所述的方法，其中所述的精油具有柠檬的气味。11. 如冲又利要求1所述的方法，其中该熔解步骤包括在密闭混合室中熔解该结晶性粉末，并将该流态熔解物 分配在4争盘上以形成J求4立。12. 如权利要求1所述的方法，其中该结晶性粉末通过加热至约 90。C至约100。C的温度进^f亍熔解。13. 如权利要求1所述的方法，其中该结晶性粉末在约95t:至约 i 00 c的温度下进行熔解。14. 如权利要求1所述的方法，其中该结晶性粉末在9(TC至100°C 范围内的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杰西·盖坦，
申请(专利权)人：北美爱利思达生命科学有限责任公司，
类型：发明
国别省市：US