一种甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂，所述的甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂按重量百分比由以下组分制成：三聚氰胺１５－３０％，固体甲醛２０－３０％，甲醇２０－３０％，异丁醇２５－４０％。本发明专利技术还提供了一种甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂的制备方法。本发明专利技术优点在于：采用甲醇、异丁醇为改性剂来制取氨基树脂，可以大大降低交联温度，符合节能减排的要求，经改性的树脂具有高硬度和优异的耐水性、耐化学品性；选择对甲苯磺酸和氢氧化钠作为催化剂，缩短了反应时间，减少了催化剂用量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种树脂及其制备方法，具体地说，是一种甲醇、异丁醇混合醚化氨基 树脂及其制备方法。
技术介绍
涂料用氨基树脂是带有氨(一 NH2或一 NH)基团的化合物与醛类起反应再以醇类 改性，使它能溶于有机溶剂的聚合产物。它是热固性涂料中最重要的交联剂。国外于八十年 代为减少环境污染，开发了各种水性和高固体涂料，氨基树脂也得到长足进步，美国氰特化 学公司首先开发了牌号cymel的一系列甲醚化氨基树脂，美国孟山都化学公司及德国BASF 集团也开发了相应产品。九十年代，美国氰特化学公司开发了甲、丁混合醚化氨基树脂，它 拓展了氨基树脂的应用领域并形成了能满足不同需求的系列化品种。目前国内常用的甲、丁混合醚化氨基树脂采用的生产工艺是三聚氰胺和37 %甲醛 水溶液起反应，生成了加成物如羟甲基化合物，然后和过量的甲醇通过两次醚化一部分失 水生成仍可溶解的低分子量缩合物，除去过量甲醇后，再加入丁醇进行醚交换反应，最后生 成甲丁混合醚化氨基树脂，常规的甲、丁混合醚化氨基树脂生产工艺会产生大量的工业废 水，生产一公斤产品产生0.5公斤废水，这些废水大都源于37%甲醛水溶液。此外，过量的 甲醇、异丁醇需要回收利用，产生复杂的后处理生产工艺。中国专利文献CN :1208054A，公开日1999年2月17日，专利技术名称为酚树脂和生产 酚树脂的方法。该专利技术公开了一种含有包括酚类、三嗪和醛的三嗪改性酚醛树脂的酚树脂 组合物，生产三嗪改性酚醛清漆树脂的方法包括(a)连续进行三个过程(1) (2) (3)，其中 过程(1)是调节酚类、三嗪和醛类的混合体系的PH在5-10范围内的过程，过程(2)是在醛 类不挥发的条件下让混合物反应的过程，过程(3)是从体系中除去反应水的过程；(b)在比 (a)步骤反应的温度更高的温度下连续进行过程(2)和(3) ； (c)在比(b)步骤反应的温度 更高的温度下连续进行过程(2 )和(3 )。但是关于甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂及其制备 方法目前还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中的不足，提供一种甲醇、异丁醇混合醚化氨基树 脂。本专利技术的再一的目的是，提供一种甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是一种甲醇、异丁醇混合醚化氨基树 脂，所述的甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂按重量百分比由以下组分制成三聚氰胺15-30%固体甲醛20-30%甲醇20-30%异丁醇25-40%。所述的异丁醇按重量百分比占反应物总量的30-40%。为实现上述第二个目的，本专利技术采取的技术方案是一种甲醇、异丁醇混合醚化氨 基树脂的制备方法，所述的制备方法包括下列步骤(a)在催化剂氢氧化钠存在下，将三聚氰胺、固体甲醛、甲醇加入反应釜，搅拌升温，在 45-85°C下反应1-3小时；(b)将步骤(a)的反应产物冷却到45°C后，加入催化剂对甲苯磺酸和异丁醇，重新升 温，在75-105°C反应8-10小时，边反应边脱水到95°C ；(c)将步骤(b)所得反应产物升温脱除多余的异丁醇到95-110°C，制得甲醇、异丁醇混 合醚化氨基树脂产品。所述的步骤(a)为在催化剂氢氧化钠存在下，将三聚氰胺、固体甲醛、甲醇加入反 应釜，搅拌升温，在下反应1-3小时。所述的步骤(b)为将步骤(a)的反应产物冷却到45°C后，加入催化剂对甲苯磺酸 和异丁醇，重新升温，在85-95°C反应8-10小时，边反应边脱水到95°C。所述的步骤(c)为将步骤(b)所得反应产物升温脱除多余的异丁醇到100°C，制得 甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂产品。所述的催化剂对甲苯磺酸用量占反应物总量0.05- 重量百分比。所述的催化剂氢氧化钠用量占反应物总量0. 1-2%重量百分比。本专利技术优点在于1、采用甲醇、异丁醇为改性剂来制取氨基树脂，可以大大降低交联温度，符合节能减排 的要求，经改性的树脂具有高硬度和优异的耐水性、耐化学品性；2、采用固体甲醛为原料，减少了废水排放以及减轻回收醇的后处理生产规模，生产工 艺更具有积极性，原子转化率很高；3、选择对甲苯磺酸和氢氧化钠作为催化剂，缩短了反应时间，减少了催化剂用量。具体实施例方式下面结合表格对本专利技术提供的具体实施方式作详细说明。实施例1将三聚氰胺100克、固体甲醛160克、甲醇180克，氢氧化钠0. 15克加入带有分水器的 四口烧瓶中，搅拌升温，在55-60°C下反应3小时，反应产物冷却到50°C后，加入催化剂对甲 苯磺酸0. 2克和异丁醇350克，重新升温，在85-90°C反应10小时，边反应边脱水到90°C， 反应产物升温脱除多余的异丁醇45克到100°C，制得甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂产品。将本专利技术实施例1的甲醇、异丁醇混合醚化的氨基树脂和常规甲醇、丁醇混合醚 化氨树脂相比较，产品质量指标如下表1所示本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂，其特征在于，所述的甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂按重量百分比由以下组分制成：三聚氰胺　１５－３０％固体甲醛　２０－３０％甲醇　２０－３０％异丁醇　２５－４０％。

【技术特征摘要】
1.一种甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂，其特征在于，所述的甲醇、异丁醇混合醚化氨 基树脂按重量百分比由以下组分制成三聚氰胺15-30%固体甲醛20-30%甲醇20-30%异丁醇25-40%。2.根据权利要求1所述的甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂，其特征在于，所述的异丁醇 按重量百分比为30-40%。3.一种甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括 下列步骤(a)在催化剂氢氧化钠存在下，将三聚氰胺、固体甲醛、甲醇加入反应釜，搅拌升温，在 45-85°C下反应1-3小时；(b)将步骤(a)的反应产物冷却到45°C后，加入催化剂对甲苯磺酸和异丁醇，重新升 温，在75-105°C反应8-10小时，边反应边脱水到95°C ；(c)将步骤(b)所得反应产物升温脱除多余的异丁醇到95-110°C，制得甲醇、异丁醇混 合醚化氨基树脂产品。4.根据权利要求3所述的甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖群晖，袁玉瑾，陈军，
申请(专利权)人：上海涂料有限公司上海新华树脂厂，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]