低氧ＴＺＭ合金的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种低氧ＴＺＭ合金的制备方法，包括１）原料选取：将费氏粒度为４μｍ～５０μｍ的工业钼粉、费氏粒度为３μｍ～１０μｍ的含有钛、锆的粉末、以及费氏粒度为０．１μｍ～３μｍ的碳单质粉末以一定的质量比混合均匀；２）原料成型：将混和原料在１００ＭＰａ～３００ＭＰａ的压力下处理以得到成型坯料；３）原料烧结：将成型坯料在真空、氢气或惰性气体环境中、在１８００℃～２３００℃的温度下烧结５～１５小时得到低氧ＴＺＭ合金。解决了应用粉末冶金法制备出ＴＺＭ合金的氧含量高的问题。应用该方法制得的低氧ＴＺＭ合金，可用于Ｘ射线管旋转阳极靶、复合靶基靶、高温坩埚、热锻模具以及高温陶瓷垫的制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种粉末冶金方法制备低氧TZM合金的方法及其低氧TZM合金应用， 采用该方法制备的TZM合金，氧含量可以低至20ppm以下，最优可达到lppm。
技术介绍
TZM 合金(Titanium-Zirconium-Molybdenum Alloy)是钼基合金中常用的一种高 温合金，也是目前商业用途中一种重要的高温合金。由于TZM合金具有良好的高温性能，因 而在医疗器械、航空航天、电子工业以及玻璃陶瓷制造业等行业中得到广泛应用。大量研究表明，TZM合金的塑性-脆性转变温度、再结晶温度、韧性均与氧含量有 关。TZM合金内的氧易与强化元素钛、锆结合，钛、锆的氧化物颗粒较大，难以弥散均勻，强化 效果差，且易形成裂纹源。TZM合金内氧含量高时，会使合金塑性-脆性转变温度升高，再结 晶温度降低，直接导致合金韧性降低，可加工性差，严重影响合金性能。TZM合金内氧含量越 高，合金性能越差，反之合金性能就越好，因此，氧是要严格控制的杂质元素。生产上述合金的主要方法有两种熔炼法和粉末冶金法。熔炼法是将纯钼和一定量的钛、锆、碳元素在真空下进行熔炼得到TZM合金的方 法。熔炼法可以使TZM合金内氧含量降到30ppm甚至20ppm以下。但熔炼法生产的上述合 金晶粒粗大，工艺复杂，成品率低，成本高。粉末冶金法是用钼粉与钛、锆粉末或氢化钛、氢化锆粉末及炭黑粉末按一定比例 均勻混合后经静压成形、烧结、轧制(锻造)、退火得到TZM合金的方法。粉末冶金法生产 的TZM合金晶粒细小，工序及设备简单，生产周期短，成品率高。但以往的粉末冶金技术很 难降低TZM合金内的氧含量，通常粉末冶金法生产的TZM合金氧含量都在200ppm以上。
技术实现思路
本专利技术提供一种低氧TZM合金的制备方法及其应用，主要解决了应用粉末冶金的 方法制生产出的TZM合金氧含量高的问题。本专利技术的技术解决方案如下该低氧TZM合金的制备方法包括以下步骤1)原料选取 选取费氏粒度为4 μ m 50 μ m的工业钼粉，费氏粒度3 μ m 10 μ m的钛粉末与锆 粉末或氢化钛与氢化锆粉末或钛粉末、锆粉末与氢化钛、氢化锆粉末的混合物，以及费氏粒 度为0. 1 μ m 3 μ m的碳单质粉末。理论上讲，选取的钼粉粉末费氏粒度越大，得到的TZM 合金氧含量越低，但粉末的费氏粒度越大，制粉难度越大，制粉成本越高，且成型越困难，烧 结温度高，时间长。所述混合原料按质量比计，含0. 2.0%的钛、锆粉末、氢化钛、氢化 锆粉末或钛、锆粉末、粉末与氢化钛、氢化锆粉末以任意比例混合制成的混合物，0.01% 0. 15%的碳单质粉末和97. 85% 99. 89%的工业钼粉。 2)原料成型对经步骤1)混合均勻的原料进行等静压或模压得到成型坯料，选取的压力大小 与粉末粒度大小有关，通常选取IOOMPa 300MPa，优选220MPa 300MPa。3)原料烧结在真空、氢气或惰性气体环境中对成型坯料进行烧结，烧结温度为1800°C 2300°C，烧结时间和烧结温度与待烧结坯的尺寸大小及粉末粒度有关，粉末粒度越大，烧结 温度越高，通常烧结时间为5 15小时。以上所述的碳单质粉末是炭黑、石墨或碳粉任一或任意多种以任意比例混合；粉 末费氏粒度过大时，加工成本就会大幅提升。因此，综合制粉、成型、烧结所需的成本以及原 料性能等因素考虑得出钼粉粒度的优选范围为10 μ m 30 μ m。应用上述方法制备的低氧TZM合金，用于X射线管旋转阳极靶、复合靶基靶、高温 坩埚、热锻模具以及高温陶瓷垫的制备。本专利技术的优点在于1.利用本专利技术提供的低氧TZM合金的制备方法制备出的低氧TZM合金，其氧含量 可降低至低于20ppm，合金内氧含量杂质少，防止了强化元素铪形成氧化物，以及因氧化物 颗粒粗大导致的弥散不均勻，易产生裂纹等缺陷。2.利用本专利技术提供的低氧TZM合金的制备方法制备出低氧TZM合金内部的强化元 素铪与碳化合后颗粒细小，颗粒直径小于ι μ m，弥散均勻，强化效果显著。3.利用本专利技术提供的低氧TZM合金的制备方法制备出的低氧TZM合金塑性-脆性 转变温度低，常温韧性强，可加工性强，成材率高，生产工艺简单成本低。4.利用本专利技术提供的低氧TZM合金的制备方法制备出的低氧TZM合金再结晶温度 高，高温下性能优良且稳定。具体实施例方式1)取费氏粒度分别为 4μπι、5μπι、7μπι、9μπι、11μπι、13μπι、15μπι、20μπι、30μπι、 40μπι、50μπι的工业钼粉，费氏粒度为3μπι 10 μ m的氢化钛粉末，费氏粒度为3 μ m ΙΟμπι的氢化锆粉末，以及费氏粒度为Ο. μπι 3μπι炭黑。氢化钛粉末添加质量为 0. 50%，氢化锆粉末添加质量为0. 10%，炭黑粉末的添加质量为0. 12%，其余为钼粉。将选 取后的钼粉、氢化钛、氢化锆粉末和炭黑粉末混合均勻。2)原料成型对经步骤1)混合均勻的原料在200MPa压力下进行静压成型得到坯料，坯料尺寸 为 0120mmX130mm。3)原料烧结在氢气保护气氛中对成型坯料进行烧结，烧结温度如下表所示，烧结后的坯料尺 寸为 Φ IOOmmX 120mm。4)将烧结后的坯料进行锻造，锻造后样品尺寸为Φ230πιπιΧ 18mm。对试样的成分及性能进行测试，抗拉强度试验在1000°C下进行。试验数据如下 表本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低氧ＴＺＭ合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：１）原料选取选取费氏粒度为４μｍ～５０μｍ的工业钼粉，费氏粒度为３μｍ～１０μｍ的钛粉末与锆粉末或氢化钛与氢化锆粉末混合，费氏粒度为０．１μｍ～３μｍ的碳单质粉末，将所述工业钼粉、钛粉末与锆粉末或氢化钛与氢化锆粉末和碳单质粉末混合均匀形成混合原料，或将工业钼粉、钛粉末、锆粉末与氢化钛、氢化锆粉末混合制成的混合物和碳单质粉末混合均匀形成混合原料；所述混合原料按质量比计，含０．１％～２．０％的钛、锆粉末、氢化钛、氢化锆粉末或钛、锆粉末、粉末与氢化钛、氢化锆粉末以任意比例混合制成的混合物，０．０１％～０．１５％的碳单质粉末和９７．８５％～９９．８９％的工业钼粉；２）原料成型将混合原料进行等静压或模压处理，得到成型坯料；所述等静压或模压处理选取的压力为１００ＭＰａ～３００Ｍｐａ；３）原料烧结在真空、氢气或惰性气体环境中对成型坯料进行烧结，烧结温度为１８００℃～２３００℃，烧结时间为５～１５小时，烧结完成后得到低氧ＴＺＭ合金。

【技术特征摘要】
1.一种低氧TZM合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)原料选取选取费氏粒度为4μπι 50μπι的工业钼粉，费氏粒度为3μπι IOym的钛粉末与 锆粉末或氢化钛与氢化锆粉末混合，费氏粒度为0. 1 μ m 3 μ m的碳单质粉末，将所述工 业钼粉、钛粉末与锆粉末或氢化钛与氢化锆粉末和碳单质粉末混合均勻形成混合原料，或 将工业钼粉、钛粉末、锆粉末与氢化钛、氢化锆粉末混合制成的混合物和碳单质粉末混合均 勻形成混合原料；所述混合原料按质量比计，含0. 2. 0%的钛、锆粉末、氢化钛、氢化 锆粉末或钛、锆粉末、粉末与氢化钛、氢化锆粉末以任意比例混合制成的混合物，0.01% 0. 15%的碳单质粉末和97. 85% 99. 89%的工业钼粉；2)原料成型将混合原料进行等静压或模压处理，得到成型坯料...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兴友，梁鹏兴，徐信森，位峰，徐信侠，张文丽，位江岩，
申请(专利权)人：西安格美金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]