一种石英玻璃坩埚及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石英玻璃坩埚，所述石英玻璃坩埚包括坩埚基体，坩埚基体的内表面上涂敷有理论厚度０．２～２．０ｍｍ的透明涂层１和理论厚度０．２～２．０ｍｍ的透明涂层２，透明涂层１是通过熔融合成石英砂制备得到，透明涂层２是通过熔融将氮化硅掺杂入石英砂２得到的混合物制备得到，所述的氮化硅的质量为石英砂２的质量的５～５０％，所述石英砂２为合成石英砂或天然石英砂与合成石英砂以任意比例的混合。本发明专利技术提供的石英玻璃坩埚在提拉单晶硅的使用过程中，能够获得比较稳定的拉晶进程，得到较高的单晶产率，拉晶阶段熔融硅熔体表面不会发生抖动，石英坩埚内表面无方石英斑点出现。并且工艺简单，操作方便；生产过程采用自动化操作自动完成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种石英玻璃坩埚，特别涉及一种提拉法生产单晶硅中使用的石英玻 璃，以及所述石英玻璃坩埚的制备方法。
技术介绍
石英坩埚作为提拉法生产单晶硅时熔融多晶硅料的容器被广泛采用，然而，石英 坩埚多采用天然石英砂制备，由于天然石英砂内碱金属杂质含量较高，因此拉晶的高温过 程中碱金属会向内表面移动并发生聚集，进而引起坩埚内表面的结晶和脱落后进入硅熔 体，造成位错的产生，引起拉晶失败。为了解决此问题，日本专利2811290和日本专利2933404等均提出一种具有双层 结构的石英坩埚，即由天然石英砂构成的不透明外层和由合成二氧化硅粉构成的透明内 层。由于在提拉单晶硅过程中，与熔融硅熔体直接接触的透明石英坩埚内层采用高纯度的 二氧化硅粉制得，杂质含量较低，因此在使用过程中对拉晶的影响较小。但是，此种方法制得的坩埚同样存在缺陷，即含有二氧化硅粉制得的透明内层的 坩埚与纯天然石英砂制造的坩埚相比，易在熔融的硅熔体表面产生抖动，尤其在单晶硅拉 制的引晶、放肩等初始阶段，此种液面抖动的现象比较明显，易造成拉晶失败。日本专利2001-348294提出了一种多层结构的坩埚，该坩埚由石英玻璃制造的透 明内层与由天然石英玻璃制造的不透明外层，以及在二层之间的不透明石英玻璃预备层组 成，该坩埚能达到使用过程中，阻止熔融的硅熔体表面产生抖动的作用，但该坩埚采用了双 层不透明层结构，同时大量使用昂贵的合成石英砂，生产成本特别高。中国专利03818379. X中提出一种在石英坩埚内层不同部位采用不同材质的方法，也能达到相同的目的，但该工 艺复杂，难以实现。
技术实现思路
本专利技术的目的即是为了提供一种石英玻璃坩埚，以解决含有由合成二氧化硅制作 的透明内层的石英坩埚在使用过程中引起的熔融的硅熔体表面抖动等问题。本专利技术采用的技术方案是一种石英玻璃坩埚，所述石英玻璃坩埚包括坩埚基体，所述石英玻璃坩埚的坩埚 基体的内表面上涂敷有内表面透明涂层，所述内表面透明涂层由理论厚度0. 2 2. Omm的 透明涂层1和理论厚度0. 2 2. Omm的透明涂层2组成，其中透明涂层1是通过熔融石英 砂1制备得到，所述石英砂1为合成石英砂；透明涂层2是通过熔融将氮化硅掺杂入石英砂 2得到的混合物制备得到，所述的氮化硅的质量为石英砂2的质量的5 50%，所述石英砂 2为合成石英砂或天然石英砂与合成石英砂以任意比例的混合；所述透明涂层1和透明涂 层2按下列方式之一组成内表面透明涂层①透明涂层1涂敷于坩埚基体的全部内表面，透 明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面； ②透明涂层2涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层1涂敷于透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面；③透明涂层1涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层2涂敷于坩 埚基体的壁部内表面，透明涂层1与透明涂层2相搭接；④透明涂层2涂敷于坩埚基体的底 部内表面，透明涂层1涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层2与透明涂层1相搭接。更具体的，所述的石英玻璃坩埚的坩埚基体是由天然石英砂熔融制得。所述将氮化硅掺杂入石英砂2得到的混合物中，氮化硅的质量优选为石英砂2的 质量的25 35%。所述将氮化硅掺杂入石英砂2得到的混合物是将氮化硅和石英砂2混合均勻得 到。更具体的，所述透明涂层1涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层2涂敷于透明 涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面的石英玻璃坩埚按照 以下方法制得天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚 状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000°C以上的高温状态的电弧，缓慢的将 天然石英砂融化并形成坩埚基体。待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂1以 100 200g/分钟的速度均勻投入到坩埚基体的全部内表面，在坩埚基体的全部内表面熔 融形成透明涂层1。投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂2与氮化 硅掺杂混合得到的混合物以100 200g/分钟的速度均勻投入到透明涂层1的全部表面、 透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面，在透明涂层1的全部表面、透明涂层1的 底部表面或透明涂层1的壁部表面熔融形成透明涂层2，所述混合物中，氮化硅的质量是石 英砂2的质量的5 50%，投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层1涂 敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表 面或透明涂层1的壁部表面的石英玻璃坩埚；所述石英砂1的质量用量ml以预计透明涂层1的厚度bl和预计涂敷的面积Si， 按照公式ml = KlXSlXblX P 1计算得到，其中Kl为不同尺寸直径坩埚经验系数，Kl = 1. 5 2. 0，P 1为石英砂1的密度，所述预计透明涂层1的厚度bl为0. 2 2. Omm ；所述石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的质量用量m2以预计透明涂层2 的厚度b2和预计涂敷的面积S2，按照公式m2 = K2XS2Xb2X P 2计算得到，其中K2为不 同尺寸直径坩埚经验系数，K2 = 1. 5 2. 0，P 2为石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合 物的密度，所述预计透明涂层2的厚度b2为0. 2 2. 0mm。本专利技术所述P 1为石英砂1在高温熔融之前的正常密度，石英砂1经熔融之后，密 度通常会增大，为了使实际熔融得到的透明涂层1的厚度与预计透明涂层1的厚度一致，在 计算所需石英砂ι的质量用量ml时，熔融之后石英砂1相比于熔融之前的石英砂1的密度 增大的倍数，也体现在系数Kl之中。本专利技术所述P 2为石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物在高温熔融之前的正 常密度，混合物经熔融之后，密度通常会增大，为了使实际熔融得到的透明涂层2的厚度与 预计透明涂层2的厚度一致，在计算所需混合物的质量用量m2时，熔融之后混合物相比于 熔融之前的混合物的密度增大的倍数，也体现在系数K2之中。所述透明涂层2涂敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层1涂敷于透明涂层2的底 部表面或壁部表面的石英玻璃坩埚按照以下方法制得天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚 状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000°C以上的高温状态的电弧，缓慢的将 天然石英砂融化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂2与氮 化硅掺杂混合得到的混合物以100 200g/分钟的速度均勻投入到坩埚基体的全部内表 面，在坩埚基体的全部内表面熔融形成透明涂层2，所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂 2的质量的5 50%，投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂1以 100 200g/分钟的速度均勻投入到透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面，在透 明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面熔融形成透明涂层1。投料结束并熔融完成 后，冷却后取出，即制得所述透明涂层2涂敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层1涂敷于透 明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面的石英玻璃坩埚；所述石英砂1的质量用量ml以预计透明涂层1的厚度bl和预计涂敷的面积Si， 按照公式ml = KlXSlXblX P 1计算得到，其中Kl为不同尺寸直径坩埚经验系本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石英玻璃坩埚，所述石英玻璃坩埚包括坩埚基体，其特征在于所述石英玻璃坩埚的坩埚基体的内表面上涂敷有内表面透明涂层，所述内表面透明涂层由理论厚度０．２～２．０ｍｍ的透明涂层１和理论厚度０．２～２．０ｍｍ的透明涂层２组成，其中透明涂层１是通过熔融石英砂１制备得到，所述石英砂１为合成石英砂；透明涂层２是通过熔融将氮化硅掺杂入石英砂２得到的混合物制备得到，所述的氮化硅的质量为石英砂２的质量的５～５０％，所述石英砂２为合成石英砂或天然石英砂与合成石英砂以任意比例的混合；所述透明涂层１和透明涂层２按下列方式之一组成内表面透明涂层：①透明涂层１涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层２涂敷于透明涂层１的全部表面、透明涂层１的底部表面或透明涂层１的壁部表面；②透明涂层２涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层１涂敷于透明涂层２的底部表面或透明涂层２的壁部表面；③透明涂层１涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层２涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层１与透明涂层２相搭接；④透明涂层２涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层１涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层２与透明涂层１相搭接。

【技术特征摘要】
一种石英玻璃坩埚，所述石英玻璃坩埚包括坩埚基体，其特征在于所述石英玻璃坩埚的坩埚基体的内表面上涂敷有内表面透明涂层，所述内表面透明涂层由理论厚度0.2~2.0mm的透明涂层1和理论厚度0.2~2.0mm的透明涂层2组成，其中透明涂层1是通过熔融石英砂1制备得到，所述石英砂1为合成石英砂；透明涂层2是通过熔融将氮化硅掺杂入石英砂2得到的混合物制备得到，所述的氮化硅的质量为石英砂2的质量的5~50%，所述石英砂2为合成石英砂或天然石英砂与合成石英砂以任意比例的混合；所述透明涂层1和透明涂层2按下列方式之一组成内表面透明涂层①透明涂层1涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面；②透明涂层2涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层1涂敷于透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面；③透明涂层1涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层2涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层1与透明涂层2相搭接；④透明涂层2涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层1涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层2与透明涂层1相搭接。2.如权利要求1所述的石英玻璃坩埚，其特征在于所述坩埚基体是由天然石英砂熔融 制得。3.如权利要求1所述的石英玻璃坩埚，其特征在于所述将氮化硅掺杂入石英砂2得到 的混合物中，氮化硅的质量是石英砂2的质量的25 35%。4.如权利要求2所述的石英玻璃坩埚，其特征在于所述透明涂层1涂敷于坩埚基体的 全部内表面，透明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层 1的壁部表面的石英玻璃坩埚按照以下方法制得天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然 后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000°C以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石 英砂融化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂1以10(T200g/ 分钟的速度均勻投入到坩埚基体的全部内表面，在坩埚基体的全部内表面熔融形成透明涂 层1，投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂2与氮化硅掺杂混合得 到的混合物以10(T200g/分钟的速度均勻投入到透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底 部表面或透明涂层1的壁部表面，在透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明 涂层1的壁部表面熔融形成透明涂层2，所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2的质量的 5 50%，投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层1涂敷于坩埚基体全部 内表面，透明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的 壁部表面的石英玻璃坩埚；所述石英砂1的质量用量ml以预计透明涂层1的厚度bl和预计涂敷的面积Si，按照 公式ml=K IX Sl Xbl X P 1计算得到，其中Kl为不同尺寸直径坩埚经验系数，K 1=1. 5 2.0, P 1为石英砂1的密度，所述预计透明涂层1的厚度bl为0. 2^2. Omm ；所述石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的质量用量m2以预计透明涂层2的厚 度b2和预计涂敷的面积S2，按照公式m2=K2XS2Xb2X P 2计算得到，其中K2为不同尺 寸直径坩埚经验系数，K2=1.5 2.0，P 2为石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的 密度，所述预计透明涂层2的厚度b2为0. 2^2. 0mm。5.如权利要求2所述的石英玻璃坩埚，其特征在于所述透明涂层2涂敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层1涂敷于透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面的石英玻璃 坩埚按照以下方法制得天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然 后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000°C以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石 英砂融化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂2与氮化硅掺 杂混合得到的混合物以10(T200g/分钟的速度均勻投入到坩埚基体的全部内表面，在坩埚 基体的全部内表面熔融形成透明涂层2，所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2的质量 的5 50%，投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂1以10(T200g/分钟 的速度均勻投入到透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面，在透明涂层2的底部 表面或透明涂层2的壁部表面熔融形成透明涂层1，投料结束并熔融完成后，冷却后取出， 即制得所述透明涂层2涂敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层1涂敷于透明涂层2的底部 表面或透明涂层2的壁部表面的石英玻璃坩埚；所述石英砂1的质量用量ml以预计透明涂层1的厚度bl和预计涂敷的面积Si，按照 公式ml=K IXSlXblX P 1计算得到，其中Kl为不同尺寸直径坩埚经验系数，Kl=L 5 2.0, P 1为石英砂1的密度，所述预计透明涂层1的厚度bl为0. 2^2. Omm ；所述石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的质量用量m2以预计透明涂层2的厚 度b2和预计涂敷的面积S2，按照公式m2=K2XS2Xb2X P 2计算得到，其中K2为不同尺 寸直径坩埚经验系数，K2=1.5 2.0，P 2为石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的 密度，所述预计透明涂层2的厚度b2为0. 2^2. 0mm。6.如权利要求2所述的石英玻璃坩埚，其特征在于所述透明涂层1涂敷于坩埚基体的 底部内表面，透明涂层2涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层1与透明涂层2相搭接的 石英玻璃坩埚按照...

【专利技术属性】
技术研发人员：王春来，周勇，渥美崇，
申请(专利权)人：杭州先进石英材料有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]