本发明专利技术公开了一种制备醇锂的方法，包括如下步骤：将叔丁醇锂或者异丙醇锂溶解在有机溶剂中，加入甲醇、乙醇或乙二醇，反应，收集反应产物中的固体物质，干燥，得到醇锂。本发明专利技术以碱性较强的叔丁醇锂、异丙醇锂为原料，主要是为了防止金属锂易和空气中的水分、氧气、氮气发生副反应造成产品的品质较低，从而确保产品的纯度，同时不降低产率，并将叔丁醇锂、异丙醇锂溶解于四氢呋喃中，常温下加入甲醇（乙醇或乙二醇等），充分搅拌下发生置换反应，使反应进行完全。实现了常温、常压反应，降低了安全隐患。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及醇锂(ROLi)的制备方法。其中，R代表CH3、CH3CH2等烃基。技术背景目前，醇锂的生产方法，一般采用金属锂和相应的醇反应制取，由于锂是活泼金 属，因此锂除了可以和金属反应外，其还可以与空气中的氧气、氮气以及生成的氢气反应， 从而降低了醇锂产品的品质。中国专利CN 101412659公开了一种醇锂的制备方法，该方法包括如下步骤在反应器中加入金属锂，在20 30°C下缓慢滴加醇，在反应过程中通过反应器外 置冰水降温使反应器温度为60 80°C，滴加完醇后，保温至反应完全，得到液体醇锂，然后 输送到密闭干燥设备中浓缩干燥得到固体醇锂。其专利技术中表明工艺适合于甲醇锂、乙醇锂、 正丁醇锂、叔丁醇锂、异丙醇锂或其它醇锂的工业化生产并且产品的纯度高。所述专利101412659中描述的醇锂的制备方法，是目前生产醇锂包括醇盐的通用 方法，但是该方法存在以下几个缺点①、金属锂为非常活泼的金属，在常温下就可以与空气中的水分、氧气、氮气等反 应，最终会生产碳酸锂和氢氧化锂，从而使醇锂中的碱含量达不到要求。②、金属锂与醇的反应为放热反应，当醇加入到金属锂后，随着反应的进行，反应 放出的热量可使沸点较低的醇剧烈挥发，由于副产物氢气及挥发出来的醇均为易燃、易爆， 若生产甲醇锂，挥发出来的甲醇具有非常强的毒性，对环境以及操作工人的生命安全构成 极大的隐患。即使在反应器的外部采用冰水循环降温的方法，在实际生产中亦可能因局部 过热而造成危害。③、金属锂的原子量较小，仅为6. 941，每消耗一公斤的锂便可生成806L的氢气， 按氢气的爆炸下限10%计，806L氢气即可引爆8060L空气，对安全生产造成巨大的潜在风1 O④、金属锂和醇的反应可放出大量热，并且金属锂同醇的反应随着温度的升高而 迅速加快，如果不能将温度控制在醇的沸点之下，极易发生爆炸式反应且发生冒槽现象，造 成原料浪费，降低产率。⑤、采用金属锂和醇制备醇锂的工艺中，由于醇锂在其相应的醇中溶解度均较小， 若使金属锂反应完全，醇需要过量100-150%，真空下蒸发掉过量的醇需要较多的能量。
技术实现思路
本专利技术的方法的目的是，提供一种，以克服现有技术存在的上述 缺陷。本专利技术的方法，包括如下步骤将叔丁醇锂或者异丙醇锂溶解在有机溶剂中，加入甲醇、乙醇或乙二醇，然后在 0 50°C反应1 池小时，收集反应产物中的固体物质，50 180°C干燥2-12h，真空度为0 -0. 07MPa,得到醇锂，其结构通式为R0Li，R代表CH3或CH3CH2。醇锂为甲醇锂或乙醇锂；甲醇、乙醇或乙二醇的摩尔量为叔丁醇锂或者异丙醇锂的1 1. 1倍；所述有机溶剂优选四氢呋喃，溶液中，叔丁醇锂或者异丙醇锂的重量含量为13 30% ；优选的，所述甲醇、乙醇或乙二醇，分批逐次加入含有叔丁醇锂或者异丙醇锂的有机 溶剂，最优选分3 6次加入；本专利技术以碱性较强的叔丁醇锂、异丙醇锂为原料，主要是为了防止金属锂易和空 气中的水分、氧气、氮气发生副反应造成产品的品质较低，从而确保产品的纯度，同时不降 低产率，并将叔丁醇锂、异丙醇锂溶解于四氢呋喃中，常温下加入甲醇(乙醇或乙二醇等)， 充分搅拌下发生置换反应，使反应进行完全。实现了常温、常压反应，降低了安全隐患。具体实施方式下列实例仅在说明本专利技术，而不限制本专利技术的范围实施例1称取2000g的四氢呋喃于20L的钛桶中，搅拌下逐渐加入800. 5g的叔丁醇锂，至 溶液完全澄清。在搅拌下，分5次每隔半小时加入共计352. 4g的无水甲醇，完全加入无水 甲醇后，继续搅拌: 后，将物料在氩气保护下转移至离心机中分离。将分离得到的固体转 移至真空烘箱中120°C干燥他，真空度为-0. 074MPa，敲碎后得到白色粉末状固体，重量为 375. 2g，采用(上海市企业标准)进行质量分析，结果如下权利要求1.，其特征在于，包括如下步骤将叔丁醇锂或者异丙醇锂溶解在有机溶剂中，加入甲醇、乙醇或乙二醇，反应，收集反 应产物中的固体物质，干燥，得到醇锂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇锂为甲醇锂或乙醇锂。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将叔丁醇锂或者异丙醇锂溶解在有机溶 剂中，加入甲醇、乙醇或乙二醇后，在0 50°C反应1 池小时，收集反应产物中的固体物 质，50 180°C干燥2-12h,真空度为0 -0. 07MPa。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，甲醇、乙醇或乙二醇的摩尔量为叔丁醇锂 或者异丙醇锂的1 1. 1倍。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃，溶液中，叔丁 醇锂或者异丙醇锂的重量含量为13 30%。6.根据权利要求1 5任一项所述的方法，其特征在于，所述甲醇、乙醇或乙二醇，分批 逐次加入叔丁醇锂或者异丙醇锂的有机溶剂。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述甲醇、乙醇或乙二醇，分3 6次加入。全文摘要本专利技术公开了一种，包括如下步骤将叔丁醇锂或者异丙醇锂溶解在有机溶剂中，加入甲醇、乙醇或乙二醇，反应，收集反应产物中的固体物质，干燥，得到醇锂。本专利技术以碱性较强的叔丁醇锂、异丙醇锂为原料，主要是为了防止金属锂易和空气中的水分、氧气、氮气发生副反应造成产品的品质较低，从而确保产品的纯度，同时不降低产率，并将叔丁醇锂、异丙醇锂溶解于四氢呋喃中，常温下加入甲醇(乙醇或乙二醇等)，充分搅拌下发生置换反应，使反应进行完全。实现了常温、常压反应，降低了安全隐患。文档编号C07C31/30GK102030611SQ20091019643公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月25日 优先权日2009年9月25日专利技术者米泽华, 魏述彬 申请人:上海中锂实业有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
制备醇锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：将叔丁醇锂或者异丙醇锂溶解在有机溶剂中，加入甲醇、乙醇或乙二醇，反应，收集反应产物中的固体物质，干燥，得到醇锂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：魏述彬，米泽华，
申请(专利权)人：上海中锂实业有限公司，
类型：发明
国别省市：31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。