一种四甲基氢氧化铵的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于包括：配液、反应、过滤、精制，本发明专利技术设备要求低、工艺简单易学、产品质量好、成本低，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及。
技术介绍
四甲基氢氧化铵是一种市场上常见的化学产品，是一种用途广泛的化学试剂，主 要用途是作为硅橡胶、甲基硅油助剂和极谱分析试剂等。在有机硅方面，作为二甲基硅油、苯甲基硅油、有机硅扩散泵油、无溶剂有硅模塑 料、有机硅树脂硅橡胶等的催化剂；在分析方面，作为极谱试剂；在产品提纯方面作为无灰 碱用以沉淀许多金属元素，在有机硅片生产中常用作计算机硅片面用光亮剂、清洗剂和触 刻剂等。四甲基氢氧化铵作为催化剂，反应结束后加热升温，分解为气体，不残留在产品中。 现有的四甲基氢氧化铵制备方法，采用氧化银法，通过四甲基氯化铵与氧化银反应生成，但 该法制备四甲基氢氧化铵的工艺复杂，原料氧化银价格昂贵，而且所得产品含较高的杂质 离子，如卤素离子、碱金属离子等，用于有机硅单体催化聚合时，严重影响有机硅产品特性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为了克服现有技术中存在的工艺复杂、原料昂贵、产品杂质含 量高的缺陷，提供一种设备要求低、工艺简单易学、产品质量好、成本低的制备方法。本专利技术为实现上述目的，采用以下技术方案(1)配液将氢氧化钾和甲醇混合，氢氧化钾和甲醇的重量份数比0.8-1 1，得到混合溶 液；(2)反应将四甲基溴化铵和溶剂甲醇混合，四甲基溴化铵和甲醇的重量份数比1 2，搅拌 并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；(3)过滤减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；(4)精制向四甲基氢氧化铵粗品中加入去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，恒温 反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。本专利技术中，所述的四甲基溴化铵、氢氧化钾、溶剂甲醇为普通工业品。本专利技术中，所述的反应器带有电搅拌、温度计及水循环冷凝器。本专利技术中，所述的蒸馏器带有加热装置、温度计及水循环冷凝器。本专利技术所具有的有益效果本专利技术设备要求低、工艺简单易学、产品质量好、成本低，满足了市场的需求，提高 了企业的经济效益和社会效益。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例一(1)配液将80克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；(2)反应向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四 甲基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全 部析出，反应2小时；(3)过滤减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；(4)精制向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入四 甲基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。实施例二 (1)配液 将90克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；(2)反应向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四 甲基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全 部析出，反应2小时；(3)过滤减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；(4)精制向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入四 甲基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。实施例三(1)配液将100克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；(2)反应向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四 甲基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全 部析出，反应2小时；(3)过滤减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；(4)精制向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入四 甲基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本专利技术的技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于包括：（１）配液将氢氧化钾和甲醇混合，氢氧化钾和甲醇的重量份数比０．８－１∶１，得到混合溶液；（２）反应将四甲基溴化铵和溶剂甲醇混合，四甲基溴化铵和甲醇的重量份数比１∶２，搅拌并快速加入步骤（１）所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应２小时；（３）过滤减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；（４）精制向四甲基氢氧化铵粗品中加入去离子水，加热至回流，温度保持在３５－５０℃，恒温反应３小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。

【技术特征摘要】
1. 一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于包括(1)配液将氢氧化钾和甲醇混合，氢氧化钾和甲醇的重量份数比0.8-1 1，得到混合溶液；(2)反应将四甲基溴化铵和溶剂甲醇混合，四甲基溴化铵和甲醇的重量份数比1 2，搅拌并快 速加入步骤(1)所得混...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐博刚，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]